石蒜中加蘭他敏的微波輔助提取、分離和分析的研究.pdf

1、該文系統(tǒng)研究了微波輔助提取石蒜中的加蘭他敏,建立了加蘭他敏的分析方法,利用離子交換樹脂法(IEC)初步分離純化了石蒜提取液,主要研究內(nèi)容如下:1介紹了石蒜、加蘭他敏及加蘭他敏的分析方法,比較了傳統(tǒng)和現(xiàn)代的生物堿提取及分離純化方法,綜述了微波輔助提取的原理、特點、裝置及應用.2建立了密閉微波輔助提取—氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用(PMAE/GC-MS)和密閉微波輔助提取—反相高效液相色譜聯(lián)用(PMAE/HPLC)分析石蒜中加蘭他敏的方法.以甲醇為提

2、取溶劑,采用正交設計優(yōu)化了影響PMAE的因素,優(yōu)化的條件為:顆粒度40~60 mesh、溶劑體積20 mL、提取溫度85℃和提取時間5 min.與溶劑回流法相比,PMAE省時、操作簡便.PMAE/GC-MS方法的線性范圍為10~100 μg/mL,檢出限為3.42μg/mL,回收率為99.3％,RSD為4.4%;PMAE/HPLC方法的線性范圍為0.5~100 μg/mL,檢出限為0.08μg/mL,回收率為99.5%,RSD為4.1%

3、.用PMAE/GC-MS法定性分析了石蒜提取液,鑒定出16種成分,主要是有機酸、甾醇和生物堿.石蒜提取液凈化后用GC/MS鑒定出9種生物堿.3研究了微波破壁—溶劑回流法(MIPRH)提取石蒜中加蘭他敏的方法.采用工業(yè)上最常用的95%乙醇作為回流提取溶劑,系統(tǒng)研究了影響MIPRH的因素,優(yōu)化的條件為:樣品顆粒度40~60 mesh、樣品浸泡時間15 min、微波功率450 W、輻射時間0.5 min、回流固液比1:7和回流時間15 min

4、.與溶劑回流法相比,MIPRH的提取率是溶劑回流法的1.3倍以上,而時間和溶劑用量分別是溶劑回流法的八分之一和70%.石蒜樣品量放大十倍后,結果相似,說明MIPRH省時、高效,具有實際應用的前景.實驗還發(fā)現(xiàn)加蘭他敏的含量受石蒜的產(chǎn)地、采集時間和干燥方式的影響較大,而受石蒜存貯時間影響不大.4初步研究了IEC分離純化石蒜提取液中加蘭他敏的方法.以性質(zhì)最相近的加蘭他敏和力可拉敏為對象,用靜態(tài)法研究了6種陽離子交換樹脂對石蒜生物堿的交換吸附和

5、解吸過程.吸附實驗發(fā)現(xiàn)酸性條件下Amberlite CG-120樹脂(1＃)和堿性條件下國產(chǎn)CG樹脂(3＃)的吸附效果較好;解吸實驗發(fā)現(xiàn)1.0 mol/L的NH3.H2O和1.0 mol/L的HC1分別對酸性條件下吸附在1＃樹脂及堿性條件下吸附在3＃樹脂上加蘭他敏的解吸效果最好.用動態(tài)法研究了Paramaics樹脂(0＃)、1＃樹脂和3＃樹脂分離純化石蒜提取液的效果,選擇2種方式進行洗脫,用薄層色譜法檢測,結果表明0＃樹脂洗脫條件溫和,