微波輔助分離及純化葛根異黃酮.pdf

1、葛根是豆科植物野葛的干燥根，主要分野葛（又名柴葛）和粉葛，野葛中葛根異黃酮含量更高，是常用中藥材。葛根異黃酮是葛根的主要有效成分，包括葛根素，大豆苷，大豆苷元，葛根素-7-木糖苷等物質(zhì)，主要用于治療心血管疾病，具有降血壓、保護(hù)心肌、影響血液流變和血小板聚集等重要藥理作用。按傳統(tǒng)提取方法得到的提取液，除含有葛根異黃酮，還含有其他雜質(zhì)。為了獲得較高提取率以及較高純度葛根異黃酮，本論文著重于將分離過程與提取過程相結(jié)合，在提取的同時(shí)完成分離富集

2、，不僅可以提高提取效率，還可以簡化操作步驟，具體研究工作如下：
　　（1）建立了微波輔助雙水相提取葛根異黃酮的方法。以乙醇/無機(jī)鹽雙水相體系為提取劑，采用微波加熱方式對葛根異黃酮進(jìn)行提取，在提取的同時(shí)，利用雙水相的萃取能力對異黃酮進(jìn)行萃取純化，實(shí)現(xiàn)提取、分離與富集過程一步完成。優(yōu)化了微波輔助雙水相提取葛根異黃酮法的工藝參數(shù)。通過單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)對雙水相的組成、提取時(shí)間、微波功率、提取溫度和固液比等工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。得到的最

3、佳條件參數(shù)為：K2HPO4和乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為24.89％和29.49％，微波功率500 W，溫度80℃，提取8 min，固液比1:20，葛根異黃酮的提取率為133.8 mg/g，回收率為94.6％，其中葛根素的提取率為49.5 mg/g。和微波輔助乙醇提取法比，該法效率更高，得到的葛根異黃酮純度更大。
　?。?）考察了樹脂從溶液中吸附葛根異黃酮的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)過程。
　?、倏疾炝薍PD-100樹脂從水溶液和離子液體溶液中

4、吸附葛根異黃酮的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)過程。分別用Langmuir和Freundlich兩種等溫方程擬合等溫吸附曲線，發(fā)現(xiàn)吸附等溫線更符合Freundlich吸附模型（R2>0.992），說明該吸附為不均勻表面的多分子層吸附。計(jì)算得到的熱力學(xué)焓變?yōu)樨?fù)值，表明該吸附為放熱反應(yīng)，當(dāng)葛根黃酮濃度較低時(shí)，吸附可自發(fā)進(jìn)行，并且溫度越低，越有利于吸附的進(jìn)行。吸附為熵減過程。HPD-100吸附水溶液中葛根異黃酮的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)與擬二級動(dòng)力學(xué)方程擬合結(jié)果較好，R2

5、>0.99。
　?、趯Ρ攘薙-8、AB-8、HPD-100和聚酰胺4種樹脂吸附離子液體提取液中葛根異黃酮的動(dòng)力學(xué)過程，并比較了4種樹脂的吸附效果。4種樹脂的吸附都符合準(zhǔn)二級吸附動(dòng)力學(xué)過程，HPD-100樹脂吸附容量最大，吸附效果最佳。比較了乙醇從S-8、AB-8、HPD-100和聚酰胺4種樹脂上洗脫葛根異黃酮的能力。HPD-100樹脂的洗脫率最高，確定為動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)的吸附劑。
　　（3）建立了動(dòng)態(tài)微波輔助離子液體提取-樹脂吸

6、附葛根異黃酮的提取-富集方法。該法采用動(dòng)態(tài)微波提取方法，以離子液體為提取劑，葛根異黃酮從葛根原料中提取出來后立即轉(zhuǎn)移出提取容器并被吸附在樹脂柱上同時(shí)分離出的離子液體溶液進(jìn)入提取容器循環(huán)利用。分別考察了溫度、樹脂的用量、離子液體的濃度、提取時(shí)間、流速和洗脫劑濃度對異黃酮收率的影響。確定最佳條件為：溫度50℃、樹脂用量1.0 g、提取時(shí)間60 min、流速1.0 mL/min，用20 mL濃度為0.4 mol/L的離子液體提取0.1 g葛根