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1、浙江大學(xué)博士學(xué)位論文加蘭他敏合成工藝的研究姓名:劉濤申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:博士專(zhuān)業(yè):化學(xué)工程與技術(shù)指導(dǎo)教師:陳新志20060401浙江人學(xué)博二L 學(xué)位論文 摘要%。在溫度2 1 0 ~2 5 0 ℃范圍內(nèi),在反應(yīng)的初始階段( 前1 0 m i n ) ,其表觀活化能為7 7 r 2 5k J /m o l ,屬于化學(xué)反應(yīng)控制過(guò)程。通過(guò)G a u s s i a n9 8 ,利用A M l 方法分別半經(jīng)驗(yàn)汁算加蘭他敏、力可拉敏和脫氫可能生成的六種
2、副產(chǎn)物的單點(diǎn)能,分子相對(duì)能量分別為:1 0 9 .5 6 、0 .o o 、6 4 .0 1 、1 9 0 .0 8 、2 0 8 ,6 0 、3 4 0 .3 4 、1 3 7 .9 4 和2 6 1 .9 2k J /m o l ,分析并確定脫氫副產(chǎn)物為諾維定。并進(jìn)一步在加蘭他敏的基礎(chǔ)上,合成其結(jié)構(gòu)相近的類(lèi)似物。分別以加蘭他敏為原料,活性二氧化錳為氧化劑制取諾維定;諾維定為原料,硼氫化鈉為還原劑,進(jìn)一步制取表加蘭他敏;P d /C
3、加氫還原制取力可拉敏;分別以P C C 為氧化劑,氫化鋁鋰為還原幫,硫酸亞鐵為催化劑進(jìn)行氧化、還原、脫甲基三步反應(yīng)制取去甲基加蘭他敏。四種產(chǎn)物的收率分別為8 0 .2 %、3 9 .5 %、9 5 .4 %和2 7 .3 %。主要中間體及加蘭他敏的結(jié)構(gòu)通過(guò)核磁共振波譜、紅外光譜、質(zhì)譜( 包括氣相色譜/質(zhì)譜和液相色譜/質(zhì)譜) 確認(rèn)。關(guān)鍵詞:加蘭他敏,全合成,D L .蛋氨酸,氧化偶聯(lián),間接電合成,( + ) 一2 ,3 一二對(duì)甲苯磺?;?/p>
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