甜味劑三氯蔗糖的合成研究.pdf

1、三氯蔗糖(Sucralose)是一種新型強力甜味劑。該甜味劑甜度高，甜味純正，化學(xué)穩(wěn)定性好，無毒副作用，在人體內(nèi)幾乎不被吸收，熱量值為零，是糖尿病和肥胖病人極佳的甜味替代品。目前合成三氯蔗糖的路線主要有全基團保護法、單酯法和酶法，現(xiàn)今生產(chǎn)三氯蔗糖比較有前途的方法是單酯法，因為單酯法工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，易于工業(yè)化。本文對現(xiàn)有三氯糖單酯法合成路線進行了改進研究。本文詳細研究和討論了各步反應(yīng)的最佳條件： 1.實驗證明，以二氯甲烷：

2、=1：6(體積比)作為展開劑，可以達到很好的分離效果，此結(jié)論改進了反應(yīng)體所采用的薄層分析灶。 2.蔗糖、原乙酸三甲酯撐攔溶解在N，N-二四基四酰胺(DMF)，在對甲苯磺酸、叔丁胺的催化下，得到蔗糖-6-酯。本文系統(tǒng)研究了反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、原料配比、水解時間、水解Ph值等參數(shù)對反應(yīng)效果的影響，優(yōu)化了反應(yīng)參數(shù)，蔗糖-6-酯的收率達到81％。 3.由氯化亞砜和N，N-二甲基酰胺反應(yīng)得到Vilsmeier試劑，蔗糖-6-酯經(jīng)V

3、ilsmeier試劑的氯化得到三氯蔗糖-6-酯。論文討論了反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度對制備Vilsmeier試劑的影響，以及Vilsmeier試劑用量、氯化時間、氯化溫度對蔗糖-6-酯氯化過程的影響。在優(yōu)化的反應(yīng)參數(shù)條件下，氯化收率達到54％。 4.將蔗糖-6-酯直接氯化后的產(chǎn)物先進行全酯化反應(yīng)，然后再以三氯-五乙酌基蔗糖酯(TGSPA)的形式結(jié)晶出來，再經(jīng)過CH3OH/CH3ONa催化，脫去乙?；玫饺日崽恰４朔磻?yīng)的收率為90％。