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文檔簡介
1、肌酸是一種存在于人體中的天然營養(yǎng)素,人體內(nèi)的肌酸大部分是在肝、腎、胰臟中合成。人體內(nèi)的肌酸對促進核酸、蛋白質(zhì)的合成,增加體內(nèi)能量物質(zhì)的儲備,促進肌肉的生長,以及延緩肌肉疲勞和加速體能恢復具有重要的作用。采用一水肌酸、肌酸葡萄糖酸等形式補充肌酸可以很好地被胃容納和吸收。
本文采用一甲胺和羥基乙腈制備肌氨酸鈉,尿素和硫酸二甲酯制備O-甲基異脲硫酸鹽,進而制備肌酸的工藝,分別確定了各步的較佳反應條件。制備肌氨酸鈉的縮合反應過程中,羥
2、基乙腈與一甲胺摩爾比為1∶1.2,反應溫度控制在10℃~15℃,保溫時間為1h;水解反應反應過程中,羥基乙腈與氫氧化鈉摩爾比在1∶1.5~1∶1.6之間;水解溫度為100℃~105℃,水解時間為1.5h。確定了尿素和硫酸二甲酯制備O-甲基異脲硫酸鹽的較佳反應條件,采用分批加料,尿素烷基化反應溫度控制在50℃~60℃,原料的投料摩爾比為尿素∶硫酸二甲酯∶硫酸=1.1∶1∶1.1。還確定了O-甲基異脲硫酸鹽和肌氨酸鈉溶液合成肌酸的較佳反應條
3、件為,肌氨酸鈉和O-甲基異脲硫酸鹽投料摩爾比為1∶1.1,反應溫度控制在55℃左右,反應時間為2h,溶液的pH值保持在11左右。
為了得到高純度的肌酸及其顆粒均勻的產(chǎn)物,本文對肌酸結(jié)晶工藝的條件進行了優(yōu)化。通過實驗確定在結(jié)晶時攪拌速率120rpm/min,冷卻時降溫速率為3℃/min,結(jié)晶時間為1.5h,pH值為8.2時肌酸晶體粒度較為均一,晶形大小合適,收率最大且純度較高。
產(chǎn)物經(jīng)IR和TLC定性分析,確定了最終產(chǎn)
4、物為肌酸。分別采用高效液相色譜法和分光光度法測定產(chǎn)品含量。建立了較優(yōu)的色譜檢測條件,室溫(25℃),流動相組成為V(CH3OH)∶V(H2O)=5∶95,流速為1.0mL/min,檢測波長為210nm。確立了紫外分光光度法測定肌酸的最佳波長為215nm,該波長下線性良好。確立了該工藝合成肌酸的生產(chǎn)工藝流程;中試研究對中試生產(chǎn)設備進行了選型,對中試車間進行了設計和安裝,制定了操作規(guī)程、安全技術(shù)規(guī)程及作業(yè)指導書,中試生產(chǎn)結(jié)果表明工藝應用效果
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