砷濾餅制備砷酸銅的工藝研究.pdf

1、近年來含砷物料的無害化處理及綜合利用已越來越受到廣泛關注。銅精礦火法熔煉過程中產生的SO2煙氣，經過洗滌后產生酸性廢水含砷高達10g/L。目前處理含砷廢水大多采用硫化沉淀法，因而產生大量的硫化砷濾餅。為了利用硫化砷濾餅，本文采用氫氧化鈉溶液浸出硫化砷濾餅，使其中As與Cu、Bi等金屬分離，堿浸液經氧化脫硫后配入適量黑銅泥酸浸液進行中和沉淀反應，可制備出符合企業(yè)標準的砷酸銅產品，有利于實現(xiàn)含砷廢料的無害化利用和其他有價金屬的綜合回收，對企

2、業(yè)環(huán)境保護和提高經濟效益均有重要的作用。本文研究了砷濾餅堿性浸出，黑銅泥酸性浸出，制備砷酸銅的最佳工藝條件，主要完成了以下幾個方面的工作:
　　(1)通過單因素實驗，確定了砷濾餅的堿性浸出最佳工藝條件:NaOH濃度為1.5 mol/L，液固比為10∶1，溫度為70℃，反應時間為1.5 h，攪拌速度為400 r/min。在上述最佳實驗條件下:As的浸出率達到96.56％，Cu、Bi的浸出率分別為0.12％、1.61％，實現(xiàn)了As與C

3、u、Bi的分離，為進一步回收As提供了基礎。
　　(2)砷濾餅經堿性浸出后加入H2O2進行氧化脫硫，脫硫率＞96％，在堿性溶液中，H2O2把AsO33-和AsS33-氧化為AsO43-，在進行固液分離后，S以單質的形式留在渣中。
　　(3)通過單因素變量實驗，確定了黑銅泥酸浸的最佳條件:H2SO4濃度為1 mol/L，溫度80℃，液固比為10∶1，浸出時間為4h，空氣量為0.7m3/h，攪拌速度為400r/min。在上述最佳

4、實驗條件下，Cu的浸出率＞90％，As的浸出率＞88％。黑銅泥中的Cu、As被浸出，浸出液用于制備砷酸銅，回收Cu和As。
　　(4)砷濾餅堿性浸出液經氧化脫硫后配入適量黑銅泥的酸性浸出液，進行中和沉砷酸銅。通過單因素變量實驗，確定了制備砷酸銅的最佳條件:反應溫度為50℃，pH值為3.5，反應時間為1h，銅砷質量比控制在1.0～1.3的范圍內。在最佳條件下制備出砷酸銅產品，經XRD分析砷酸銅的結構式為Cu5As4O15·9H2O，