甘草次酸及乙酰甘草次酸的制備和純化研究.pdf

1、甘草次酸具有抗心律失常、抗炎、抗免疫、鎮(zhèn)痛、抗腫瘤、提高內(nèi)耳聽覺功能、抗HIV等作用,在食品添加劑、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用前景,是一種極具開發(fā)價(jià)值的產(chǎn)品。目前,甘草次酸主要采用高溫、高壓酸化水解制得,反應(yīng)條件苛刻,未見產(chǎn)業(yè)化的相關(guān)報(bào)道。為獲得高附加值的甘草深加工產(chǎn)品,本文從甘草原草出發(fā),通過提取的甘草酸制備甘草酸單銨鹽,再酸解制得甘草次酸,同時(shí)建立了甘草次酸含量測定方法,并獲得了一種乙酰甘草次酸的合成新途徑。主要研究內(nèi)容包括：

2、
　　 ⑴確定了改進(jìn)后的“溶劑法”制取甘草酸單銨鹽的工藝條件,所得甘草酸單銨鹽含量達(dá)66.73％,得率為2.58％;并采用乙醇溶液對(duì)其重結(jié)晶,最終產(chǎn)品含量達(dá)80.12％,得率為1.36％。此工藝操作時(shí)間短,產(chǎn)品含量和得率高,重現(xiàn)性好,可為工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。
　　 ⑵確立了薄層層析-紫外分光光度法測定甘草酸單銨鹽酸解所得甘草次酸的含量,并確定了色譜條件。本法簡便、快速、在穩(wěn)定性良好的時(shí)間范圍內(nèi)(100 min)精密度高、

3、回收率高、重現(xiàn)性好、操作成本低,與液相色譜測定結(jié)果基本吻合。
　　 ⑶確定了稀硫酸作為水解體系和高含量甘草酸單銨鹽作為反應(yīng)底物的酸解法制取甘草次酸的最佳工藝條件為:硫酸濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))8％、溫度100℃、時(shí)間12h、料液比1:100,甘草酸單銨鹽的轉(zhuǎn)化率可達(dá)80.24％。并獲得了低溫冷析法純化甘草次酸的最優(yōu)工藝條件,最終甘草次酸含量可達(dá)95.79％,得率為40.87％。
　　 ⑷以甘草酸單銨鹽為底物,首次在質(zhì)量配比組成為