微乳-CE新體系及提高靈敏度的新方法研究.pdf

1、高效毛細(xì)管電泳(High Performance Capillary Electrophoresis，HPCE)是20世紀(jì)80年代初發(fā)展起來的一種新型分離分析技術(shù)，具有分離效率高、速度快、靈敏度高、所需樣品少、成本低等特點(diǎn)。毛細(xì)管電泳的理論和應(yīng)用研究是分析化學(xué)最活躍的領(lǐng)域之一。迄今為止，如何提高毛細(xì)管電泳的分離選擇性和檢測(cè)靈敏度仍然是分析工作者關(guān)注的問題之一。室溫離子液體是一類熔點(diǎn)在室溫附近的熔融鹽，具有較低的熔點(diǎn)、良好的導(dǎo)電性、寬的電

2、化學(xué)窗口、特殊的溶解性、可忽略的蒸汽壓、可設(shè)計(jì)性和環(huán)境友好等特點(diǎn)，并已在氣相色譜、液相色譜和毛細(xì)管電泳等技術(shù)中得到了較為廣泛的應(yīng)用和研究。為了進(jìn)一步提高毛細(xì)管電泳分離能力和檢測(cè)靈敏度，使其滿足分析復(fù)雜樣品中微量、痕量組分的要求，本學(xué)位論文在前人工作的基礎(chǔ)上，開展了如下具有創(chuàng)新性的研究工作： 1.考察了1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼離子液體作為毛細(xì)管電泳添加劑的可行性，建立了分離測(cè)定某些中草藥及其制劑中活性組分的微乳-毛細(xì)管電動(dòng)色

3、譜新體系。 2.將大體積進(jìn)樣與富集技術(shù)相結(jié)合，建立了無需添加劑也無需極性轉(zhuǎn)換的在線富集新方法，闡明了其富集機(jī)理，并通過實(shí)驗(yàn)對(duì)機(jī)理進(jìn)行了驗(yàn)證。 3.建立了無限量電動(dòng)進(jìn)樣-膠束毛細(xì)管電泳新體系，該體系可對(duì)溶解在酸性緩沖液中的堿性藥物進(jìn)行在線富集，富集倍數(shù)達(dá)到1000多倍。本論文共分為六章。 第一章：對(duì)室溫離子液體的發(fā)展歷史、分類、性質(zhì)、合成以及離子液體在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用和毛細(xì)管電泳中一些新穎的在線富集方法進(jìn)行了綜述

4、。 第二章：建立了以1-丁基-3-甲基嘧唑四氟化硼離子液體作為添加劑的用于分析黃芩草藥及其制劑中的黃芩素、黃芩苷和漢黃芩素的快速、靈敏的微乳毛細(xì)管電動(dòng)色譜新體系，對(duì)離子液體改善MEEKC分離選擇性的機(jī)理進(jìn)行了討論。在最優(yōu)條件下，測(cè)定了黃芩藥材及其制劑中的四種黃酮化合物的含量。 第三章：建立了分離和測(cè)定補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的微乳毛細(xì)管電泳新方法。在最優(yōu)條件下，對(duì)補(bǔ)骨脂及其制劑中的補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的含量進(jìn)行了測(cè)定。

5、 第四章：首次建立了大體積進(jìn)樣與掃集技術(shù)相結(jié)合的無需轉(zhuǎn)換極性的在線富集提高毛細(xì)管電泳靈敏度的新方法，并以五種兒茶類聚酚化合物作為模型化合物考察了影響分離和富集的條件。實(shí)驗(yàn)證明該方法簡(jiǎn)單、新穎、靈敏度高。與常規(guī)進(jìn)樣相比，五種模型化合物的富集倍數(shù)為23～44倍。該方法已成功的用于茶葉中五種聚酚類成分的測(cè)定。 第五章：建立了以β-CD作為添加劑分離枳實(shí)及其制劑中四種黃酮類化合物的膠束毛細(xì)管電泳新方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，CD-MEKC方法

6、可以有效地分離枳實(shí)及其制劑中的四種黃酮化合物。在最佳條件下，四種被分析物峰面積與濃度之間的線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)(r)為0.9991-0.9998，遷移時(shí)間和峰面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.53-1.74、1.96-3.12％(日內(nèi)偏差)，1.72-2.13、2.57-3.18％(日間偏差)。 第六章：建立了用于膠束毛細(xì)管電泳的將溶解于酸性溶液中的生物堿無限量電動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)。與常規(guī)進(jìn)樣方法相比，該方法富集倍數(shù)高達(dá)1.10×103-1.4