分離富集方法

1、常用的分離富集方法常用的分離富集方法【來源：|發(fā)布日期：2011053110:15:40|作者：|閱讀次數(shù)：436】【選擇字號(hào)：大中小】第8章分析化學(xué)中常用的分離和富集方法教學(xué)目的教學(xué)目的：理解沉淀分離法、揮發(fā)和蒸餾分離法；理解液液萃取分離法、離子交換分離法、液相色譜分離法、氣浮分離法；了解固相萃取分離法、超臨界流體萃取分離法、液膜萃取分離法、毛細(xì)管電泳分離法、微波萃取分離法。教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)：掌握各種常用分離和富集方法的原理、特點(diǎn)及應(yīng)

2、用。教學(xué)難點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)：萃取分離的基本原理、實(shí)驗(yàn)方法和有關(guān)計(jì)算。萃取分離的基本原理、實(shí)驗(yàn)方法和有關(guān)計(jì)算。8.1概述概述干擾組分指樣品中原有雜質(zhì)（溶解）或加入試劑引入的雜質(zhì)，當(dāng)雜質(zhì)量少時(shí)可加掩蔽劑消除干擾，量大或無合適掩蔽劑時(shí)可采用分離的方法。分離完全的含義：（1）干擾組分少到不干擾；（2）被測組分損失可忽略不計(jì)。完全與否用回收率表示對(duì)回收率的要求隨組分含量的不同而不同：含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）回收率1％以上99.9％0.01－1％99%0.01%

3、以下90－95％常用的分離方法：沉淀、揮發(fā)和蒸餾、液－液萃取、離子交換、色譜等。8.1.1沉淀分離法沉淀分離法1.常量組分的分離常量組分的分離（自己看書：5分鐘）（1）利用生成氫氧化物a.NaOH法b.NH3法（NH4＋存在）c.有機(jī)堿法六次（亞）甲基四胺pH＝56d.ZnO懸浮液法pH＝6（2）硫化物沉淀（3）有機(jī)沉淀劑2.痕量組分的共沉淀分離和富集痕量組分的共沉淀分離和富集（1）無機(jī)共沉淀分離和富集a.利用表面吸附進(jìn)行共沉淀CuS可

4、將0.02ug的Hg2＋從1L溶液中沉淀出b.利用生成混晶（2）有機(jī)共沉淀劑灼燒時(shí)共沉淀劑易除去，吸附作用小，選擇性高，相對(duì)分子質(zhì)量大，體積也大，分離效果好。a.利用膠體的凝聚作用進(jìn)行共沉淀：辛可寧，丹寧，動(dòng)物膠b.利用形成離子締合物進(jìn)行共沉淀：甲基紫，孔雀綠，品紅，亞甲基藍(lán)c.利用“固體萃取劑”進(jìn)行共沉淀。8.1.2揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)法：選擇性高As的氫化物，Si的氟化物，As、Sb、Sn、Ge的氯化物蒸餾法：N－N

5、H4＋－NH3（酸吸收）利用沸點(diǎn)不同，進(jìn)行有機(jī)物的分離和提純。8.2液－液萃取分離法液－液萃取分離法Kex=—————————（88）[Mn]W[HR]nO[MRn]OKex[HR]nOD=————=—————（89）[Mn]W[H]nW由式(8—9)可見，金屬離子的分配比決定于Kex，螯合劑濃度及溶液的酸度。（II）萃取條件的選擇主要考慮以下幾點(diǎn)：a螯合劑的選擇b溶液的酸度c.萃取溶劑的選擇d干擾離子的消除a螯合劑的選擇螯合劑的選擇?

6、螯合劑與金屬離子生成的螯合物越穩(wěn)定，即Kex越大，萃取效率就越高；?螯合劑含疏水基團(tuán)越多，親水基團(tuán)越少，[HR]nO越大，萃取效率就越高。?螯合劑濃度b溶液的酸度溶液的酸度?溶液的酸度越低，則D值越大，就越有利于萃取。?當(dāng)溶液的酸度太低時(shí)，金屬離子可能發(fā)生水解，或引起其他干擾反應(yīng)，對(duì)萃取反而不利。?結(jié)論：必須正確控制萃取時(shí)溶液的酸度。?示例：用二苯基卡巴硫腙—CCl4萃取金屬離子，都要求在一定酸度條件下才能萃取完全。萃取Zn2時(shí)，適宜p

7、H為6.5一l0，溶液的pH太低：難于生成螯合物pH太高：形成Zn022。c.萃取溶劑的選擇萃取溶劑的選擇?原則：（1）金屬螯合物在溶劑中應(yīng)有較大的溶解度。通常根據(jù)螯合物的結(jié)構(gòu)，選擇結(jié)構(gòu)相似的溶劑。（2）萃取溶劑的密度與水溶液的密度差別要大，粘度要?。?）萃取溶劑最好無毒、無特殊氣味、揮發(fā)性小。?例如：含烷基的螯合物用鹵代烷烴(如CCl4，CHCl3)作萃取溶劑含芳香基的螯合物用芳香烴(如苯、甲苯等)作萃取溶劑d干擾離子的消除干擾離子的

8、消除（a）控制酸度：控制適當(dāng)?shù)乃岫?，有時(shí)可選擇性地萃取一種離子，或連續(xù)萃取幾種離子示例：在含Hg2，Bi3，Pb2，Cd2溶液中，控制酸度用二苯硫腙—CCl4萃取不同金屬離子。（b）使用掩蔽劑：當(dāng)控制酸度不能消除干擾時(shí)，可采用掩蔽方法。示例：用二苯硫腙—CCl4萃取Ag時(shí)，若控制pH為2，并加入EDTA，則除了Hg2，Au(III)外，許多金屬離子都不被萃取。8.2.4萃取分離技術(shù)萃取分離技術(shù)1.萃取方式萃取方式在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行萃取分離主