納米材料富集分離與ICP-MS聯(lián)用測定重金屬離子的方法研究.pdf

1、隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，現(xiàn)代檢測技術(shù)已經(jīng)得到了飛速的發(fā)展，但是當(dāng)對(duì)樣品組分進(jìn)行直接準(zhǔn)確定量分析時(shí)，有時(shí)還是會(huì)遇到困難，有時(shí)甚至是不可能的，這主要有三方面原因:一是有些樣品本身的物理化學(xué)狀態(tài)不適合直接測定；二是樣品組分含量極低，而分析方法對(duì)極低含量組分的靈敏度不夠;三是由于基體干擾，無法對(duì)待測組分準(zhǔn)確測定，因此，必須選擇合適的富集分離技術(shù)來完善檢測方法，通過對(duì)待測組分的富集分離，不僅能大大提高待測元素濃度，而且可以在一定程度上消除基體干擾，有

2、效改善方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度，更好的擴(kuò)大分析方法的應(yīng)用范圍。
　　 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)是目前元素分析中公認(rèn)的先進(jìn)檢測技術(shù)，該技術(shù)具有檢出限低、線性范圍寬、靈敏度高、樣品消耗少等優(yōu)點(diǎn)，但該技術(shù)也存在缺點(diǎn)，如會(huì)受基體效應(yīng)影響，需要進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法校正，對(duì)高鹽樣品耐受較差，測定高鹽樣品時(shí)需要使用高鹽霧化器等。如今，固相萃取與光譜檢測的聯(lián)用技術(shù)在痕量元素分析上已經(jīng)取得了很大的成績，固相萃取超強(qiáng)的富集分離能力大大彌補(bǔ)了

3、單一檢測技術(shù)在元素測定過程中出現(xiàn)的很多不足，隨著富集分離技術(shù)的發(fā)展和對(duì)材料科學(xué)認(rèn)知的深入，納米材料因其獨(dú)特的優(yōu)越性能，作為富集分離材料引起了人們的廣泛關(guān)注，本論文將自制的納米二氧化鈰和二氧化鋯作為富集分離材料，以ICP-MS為檢測手段，系統(tǒng)的研究了納米二氧化鈰和二氧化鋯對(duì)幾種金屬離子的吸附性能，建立了完整的痕量元素分析方法，具體如下:
　　 采用水熱法制備納米二氧化鋯，以其為富集分離材料與ICP-MS聯(lián)用，研究了納米二氧化鋯對(duì)N

4、i(Ⅱ)的吸附性能，并建立了痕量Ni(Ⅱ)的測定方法，該法檢出限為0.029ng/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7％，并成功將該法應(yīng)用于實(shí)際水樣的分析，方法回收率為96.3％～101.4％，結(jié)果滿意。
　　 系統(tǒng)地研究了納米二氧化鋯對(duì)Ba(Ⅱ)的吸附性能，以ICP-MS為檢測手段，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，建立了納米二氧化鋯為吸附劑ICP-MS測定痕量Ba(Ⅱ)的方法，該法檢出限為0.007ng/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.13％，并成功將該法應(yīng)用于

5、實(shí)際樣品的分析，方法加標(biāo)回收率為98.6％～106.2％。
　　 采用室溫固相法制備納米二氧化鈰，研究了納米二氧化鈰同時(shí)富集分離Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的最佳條件，建立了納米二氧化鈰富集分離ICP-MS同時(shí)測定痕量的Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的方法，該方法對(duì)Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的檢出限分別為0.0017ng/mL和0.0092ng/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.76％和0.94％，將本方法應(yīng)用于實(shí)際水樣中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的同