ICP-AES法測定土壤重金屬及其干擾的研究.pdf

1、隨著工農業(yè)的發(fā)展，各種含有重金屬的污染物通過不同途徑進入土壤中，造成重金屬在土壤中富集，土壤重金屬污染對植物、人類造成巨大危害。對土壤重金屬含量的準確測定是治理工作的重要組成部分，影響著后續(xù)修復工作的開展。許多研究人員對土壤中重金屬測定技術做了大量研究，主要集中在前處理方法及儀器分析條件的優(yōu)化上。
　　影響土壤中全量重金屬測定以及重金屬形態(tài)分析準確性的條件有很多，不同的前處理技術、提取劑、時間、溫度都是測定結果的影響因素。

2、　　電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）作為一種金屬元素分析手段，具有多元素同時測定、檢出限低、精密度高、干擾小等優(yōu)點，從而廣泛應用于金屬檢測領域。
　　本論文主要研究內容如下：
　　1.確定了電感耦合等離子發(fā)射光譜的最佳工作條件：以0.1mg·L-1的混合標準溶液為測定對象，改變儀器的高頻發(fā)生功率、冷卻氣流量、載氣流量、蠕動泵速四個條件，以各元素的發(fā)射強度和信背比為評價標準進行大量實驗，最終確定最佳工作條件是 RF

3、功率1100W，冷卻氣流量12L·min-1，載氣流量0.95L·min-1，蠕動泵速20rpm。
　　2.以ICP-AES為檢測手段，建立測定土壤中 Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn八種重金屬的分析方法。以標準的土壤樣品及固廢樣品為研究對象，優(yōu)化電熱板消解土壤及固廢條件為：消解酸體系10ml HCl+5ml HNO3+3ml HF+3ml HClO4、消解溫度160℃、保持時間2h；微波消解土壤優(yōu)化理條件為：酸體系

4、7ml HNO3+2ml HF、消解溫度180℃、保持時間20min。微波消解固廢最佳條件為：酸體系7ml HNO3+2ml HF、消解溫度190℃、保持時間20min。加標回收率達到94%以上，相對標準偏差在4%以內。
　　3.分析比對改進 BCR順序提取法、一步提取法、DTPA、AB-DTPA浸提法中各等效形態(tài)重金屬的含量，分析各種方法的提取效率，對未來形態(tài)分析的發(fā)展展開討論；研究了不同濃度的有機螯合劑提取液對儀器測定的影響及