icp-ms 測定水中16 種元素

1、ICPMSICPMS測定水中測定水中1616種元素種元素摘要：建立電感耦合等離子體質譜法測定生活飲用水中16種元素的方法。以Sc、Ge、In、Bi做內標，采用電感耦合等離子體質譜法(ICPMS)測定水中16元素，即鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、鉻、鉛、鎘、鋇、鉬、鎳、鋁、砷。對檢出限、線性范圍、精密度、加標回收率有關的方法學進行了研究。測定結果表明，該方法的線性范圍寬，線性相關系數(shù)均大于0.999。測定16種元素的相對標準偏差均低于5

2、.0%。各元素的加標回收率均在87.6%~119.0%。測定GSBZ500988GSB0713752001GSBZ5001990的標準參考物，測定值均在標準范圍內。實驗結果表明：該方法簡單、快速、靈敏、準確，適用于飲用水、水源水中16種元素的同時測定。關鍵詞：電感耦合等離子質譜；飲用水；元素與傳統(tǒng)無機分析技術相比電感耦合等離子體質譜(ICPMS)技術因其具有最低的檢出限最寬的動態(tài)線性范圍干擾少分析精密度高分析速度快以及檢測模式靈活多樣等

3、特點，廣泛應用于環(huán)境、醫(yī)學、生物、半導體、冶金、石油、核材料分析等領域[1]。本研究采用電感耦合等離子體質譜法(ICPMS)測定生活水、井水中的16種元素采用標準工作曲線在線內標校正和干擾方程校正無需稀釋一次進樣可同時快速準確靈敏地測定水中的多種元素。方法的線性范圍、檢出限、精密度、加標回收率以及標準參考物測定均取得良好的結果。1.實驗部分1.1儀器與試劑電感耦合等離子體質譜儀。超純水：電阻率18.2MΩcm；硝酸（C20=1.42gm

4、L）；混合標準儲備液：鉀、鈉、鈣、鎂、鐵（C=1.0gL），錳、銅、鋅、鉻、鉛、鎘、鋇、鉬、鎳、鋁、砷（C=0.01gL）；混合標準使用液：鉀、鈉、鈣、鎂、鐵（C=0.1gL），錳、銅、鋅、鉻、鉛、鎘、鋇、鉬、鎳、鋁、砷（C=1.0mgL）；質譜調諧液：Li、Y、Ce、Tl、Co（C=10μgL）；內標溶液：Sc、Ge、Y、In、Tb、BiB為試劑空白的信號強度（CPS）。2.結果分析與討論2.1干擾及消除方法的選擇對于ICPMS而言，

5、干擾分為質譜干擾和非質譜干擾。質譜干擾即不能分辨的相同質量的干擾，主要有同量異位素、多原子、雙電荷離子等。質譜干擾的解決辦法主要有：選擇無干擾同位素（如137Ba代替138Ba），最佳化儀器，消除基體，干擾方程。本實驗采用的是最佳化儀器條件、干擾校正方程等方法消除，如砷的干擾方程是75AS=75AS?77M(3.127)82M(2.733)?83M(2.75)。非質譜干擾主要源于樣品基體，如溶解性固體，高質量元素和易電離元素?？朔w效

6、應的最有效的方法是稀釋樣品、內標校正、標準加入、基體消除等。對本實驗水樣采取內標校正法，通過加入內標溶液來監(jiān)測校正相應信號的變動情況，用內標法定量，可有效地去除基體效應、克服儀器的漂移，保證測量的準確性。內標的工作原理是以假定分析元素與內標元素在等離子體中的行為相似為前提的，因此選擇合適的內標非常重要。內標選擇的原則是：樣品溶液中不含有的元素，與分析元素質量相近，電離電位與分析元素相近，沸點相近。內標元素可以通過兩種方式加入到樣品中，即