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文檔簡介
1、石油及其產(chǎn)品中存在大量的金屬元素和非金屬元素,目前在石油中發(fā)現(xiàn)的微量元素超過40種,包括堿金屬、堿土金屬元素Na、K、Ca、Ba、Mg,過渡元素V、Ni、Fe、Cr、Mo,非金屬元素Cl、Br、Si、P、As和其他金屬元素Cu、Pb、Ti、Co、Zn、Al、Cd、Cr、Mn、Ag、Sn等。這些元素對(duì)石油煉制、儲(chǔ)運(yùn)和環(huán)境均產(chǎn)生了不良影響。因此,建立一種快速、準(zhǔn)確測定石油及其產(chǎn)品中金屬元素的方法,對(duì)于了解石油及其產(chǎn)品特性、富集脫除是很有意義
2、的。
由于石油及其產(chǎn)品中元素濃度差異巨大,一些潤滑油或原油的本底元素如Ca、Mg、Fe等可能高達(dá)幾百mg/Kg,而有些如Au、Ag、Cd、Sn等元素卻低到幾個(gè)ug/Kg。ICP-AES和ICP-MS均是是測定復(fù)雜基體中元素的分析技術(shù),具有快速、多元素測定和靈敏度高等特點(diǎn),ICP-AES廣泛應(yīng)用于石油及其產(chǎn)品中常量金屬元素測定工作,ICP-MS是測定復(fù)雜基體中痕量、超痕量元素的一種分析技術(shù)。本文通過考察不同石油及其產(chǎn)品ICP常量
3、測定的前處理方法,建立了干法灰化ICP-AES法測定石油中Ba、Ca、Cr、Co、Cd、Cu、Fe、Ga、K、Mg、Mo、Na、Ni、Pb、Ti、V16種元素的方法、微波消解ICP-AES測定石油及其產(chǎn)品中Ba、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Na、Ni、Pb、V10種元素的方法、有機(jī)直接進(jìn)樣法測定石油中Ca、Cu、Fe、Mg、Na、Ni6種金屬元素的方法,并通過微波消解前處理建立ICP-MS測定石油及其產(chǎn)品中15種微量痕量元素的方法,并
4、對(duì)ICP-MS法測定原油、柴油、潤滑油、蠟油中的痕量元素測量精密度進(jìn)行了評(píng)估。
結(jié)合不同的元素特點(diǎn)如是否易揮發(fā)等做樣品前處理,參考待測樣品濃度高低建立了ICP-AES和ICP-MS方法,坩堝灰化-ICP-AES法測試管輸原油樣品中多種元素,一次性處理試樣,同時(shí)測定多種元素,解決了國標(biāo)中僅限于幾種元素同時(shí)測定的不足,擴(kuò)大了測定元素種類,在檢測速度和實(shí)驗(yàn)成本等方面遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于國家現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法。微波消解法適合樣品中易揮發(fā)元素的測定,由于
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