ICP-MS及其聯(lián)用技術(shù)用于海產(chǎn)品和水樣中錫形態(tài)分析的研究.pdf

1、近年來,隨著有機錫化合物廣泛應(yīng)用于船舶油漆的防污劑、農(nóng)林業(yè)殺蟲菌劑、塑料制品中的穩(wěn)定劑等,已引起嚴(yán)重的環(huán)境污染,且有可能經(jīng)食物鏈傳遞從而對人體健康造成嚴(yán)重危害。由于有機錫化合物種類繁多,不同結(jié)構(gòu)的有機錫其生理毒性大不一樣。因此建立有機錫形態(tài)分析的新方法對評價有機錫污染及對人體的毒性有重要意義。目前,有機錫化合物的研究多集中于二丁基錫、三丁基錫等,對苯基錫的分析方法的研究相對較少。本文在查閱大量文獻的基礎(chǔ)上,采用現(xiàn)代分離分析技術(shù),研究建立

2、了海產(chǎn)品中總錫、總有機錫測定方法及海產(chǎn)品和水樣中二苯基錫(DPhT)、三苯基錫(DPhT)、四苯基錫(TePhT)形態(tài)分析新方法,獲得了滿意的結(jié)果。其主要研究成果如下:
　　 1.建立了一種靈敏準(zhǔn)確的測定海產(chǎn)品中的總錫含量的分析方法。利用微波消解對樣品進行前處理,采用在線內(nèi)標(biāo)(103Rh)校正基體效應(yīng)和儀器漂移,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進行測定,方法檢測限為4.8μg/kg,加標(biāo)回收率為85.0％-106%,相對標(biāo)

3、準(zhǔn)偏差(RSD)在1.89%-6.10%。方法應(yīng)用于章魚、墨魚、帶魚、海參、海帶、紫菜等海產(chǎn)品的測定,結(jié)果令人滿意。
　　 2.建立了微波輔助提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(MAE-ICP-MS)測定海產(chǎn)品中總有機錫含量的方法。以丙酮-正己烷(3:1,V/V)為溶劑,微波輔助提取海產(chǎn)品中的有機錫,采用ICP-MS測定。微波提取條件如提取劑用量、混合溶劑比例、提取溫度及提取時間采用正交設(shè)計進行優(yōu)化。方法檢測限為0.47μg/kg,平

4、均加標(biāo)回收率為92.5%-105%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.18%-2.38%之間。方法應(yīng)用于蝦米、淡菜、海礪干、蛤礪干、海星等海產(chǎn)品中總有機錫的測定,結(jié)果滿意。
　　 3.建立了高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-ICP-MS)分析水樣中苯基錫(二苯基錫(DPhT)、三苯基錫(TPhT)和四苯基錫(TePhT))的方法。樣品用正己烷(含0.01%(w/v)環(huán)庚三烯酚酮)液液萃取,有機相經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干用甲醇定

5、容,以VARIAN Pursuit5μ-C18反相柱進行液相色譜分離,電感耦合等離子體質(zhì)譜測定。流動相為甲醇-10%乙酸=85:15(v/v),水相用三乙胺調(diào)pH=3.0,流速為1.0 ml/min,分流比1:1。在0.50-40μg/L范圍內(nèi),三種苯基錫化合物成線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r均為0.999以上,儀器檢測限分別為0.16μg/L、0.11μg/L、0.18μg/L。平均加標(biāo)回收率為85.3%-109%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36%-7

6、.28%。該方法用于鄱陽湖水樣中有機錫化合物的分析,結(jié)果令人滿意。
　　 4.建立微波輔助提取-高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用(MAE-HPLC-ICP-MS)分析海產(chǎn)品中苯基錫(二苯基錫、三苯基錫、四苯基錫的方法。樣品搗碎后加入丙酮-正己烷(3:1,V/V)溶劑進行微波提取有機錫,固相萃取小柱(C-18)凈化后,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干用甲醇定容,以VARIAN Pursuit5μ-C18反相進行液相色譜分離,電感耦合等離子體質(zhì)