食品中汞和鉛形態(tài)的HPLc-ICP-MS分析方法研究.pdf

1、汞和鉛是兩種毒性較大的重金屬元素，危害人類的健康。然而其毒性不僅與總濃度水平有關，還取決于各自所存在的化學形態(tài)。因此建立簡便且有效的汞和鉛總量測定方法及化學形態(tài)定量分析方法成為一個重要的挑戰(zhàn)性課題。高選擇性的液相色譜(HPLC)分離技術與高靈敏度的電感耦合等離子質譜(ICP-MS)聯(lián)用技術是目前元素形態(tài)分析最為有效且最為廣泛的分析技術。
　　本文采用C18柱作為固定相，流動相加入金屬螯合劑，通過將RP-HPLC高效分離與ICP-M

2、S高靈敏檢測器聯(lián)用，建立同時分離7種汞和鉛形態(tài)的分析檢測方法。最終確定最優(yōu)的色譜條件，即0.10％(w/v)L-半胱氨酸、1mg L-1 EDTA、0.025mol L-1乙酸鈉，10％甲醇，pH4.6，流速1.0mL min-1。針對植物源性食品、動物源性食品、海產品和水樣等不同的樣品選取不同的前處理方法對汞、鉛形態(tài)進行提取。對所建立的方法的檢出限、準確度和精密度進行評價。
　　研究結果表明，Hg2+的檢出限為0.13-0.16

3、μg L-1，MeHg+的檢出限為0.10-0.11μgL-1，EtHg+的檢出限為0.16-0.19μg L-1，PhHg+的檢出限為0.19-0.22μg L-1;Pb2+的檢出限為0.11-0.14μg L-1，Me3Pb+的檢出限為0.09-0.12μg L-1，Et3Pb+的檢出限為0.21-0.25μg L-1。在所優(yōu)化的操作條件下，7種汞和鉛形態(tài)在1.0-100μg L-1濃度范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系(R2＞0.9990)