ICP-AES-MS及其聯(lián)機(jī)技術(shù)測(cè)定雞蛋中的微量元素及形態(tài).pdf

1、食品中含有與人體健康密切相關(guān)的多種微量元素，這些必需或有害微量元素的生物活性及毒性不僅與該元素的總量、特定的濃度范圍有關(guān)，還依賴(lài)于該元素賦存的化學(xué)形態(tài)。食品中的微量元素形態(tài)分析及其生物有效性研究已是目前國(guó)際上分析化學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)重要研究熱點(diǎn)之一，對(duì)食品安全控制與營(yíng)養(yǎng)評(píng)價(jià)，以及維持人體的健康具有至關(guān)重要的意義。先進(jìn)分析儀器的發(fā)展和應(yīng)用促進(jìn)著食品、生物、環(huán)境等體系中痕量超痕量元素及其形態(tài)的研究，特別是電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)作為形

2、態(tài)分析中色譜分離最有效的檢測(cè)器，其聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用推動(dòng)著形態(tài)分析的快速發(fā)展。
　　 本論文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜/質(zhì)譜(ICP-AES/MS)研究了中國(guó)和波蘭雞蛋樣品中的微量元素及形態(tài)。研究?jī)?nèi)容主要包括兩個(gè)部分，雞蛋樣品中微量元素總量測(cè)定和微量元素形態(tài)的分析，雞蛋中微量元素的形態(tài)分析還尚未見(jiàn)報(bào)道。
　　 在微量元素總量測(cè)定方面，分別采用ICP-AES/MS測(cè)定了7種中國(guó)和波蘭雞蛋樣品（三種市購(gòu)的雞蛋粉和4種鮮雞蛋

3、制備的雞蛋粉）中微量元素的含量，樣品經(jīng)微波消解處理。比較了ICP-AES/MS在元素測(cè)定應(yīng)用中的檢出限、干擾、操作要求等方面的差異，證實(shí)了兩者都具有很強(qiáng)的元素分析能力，檢出限低、分析速度快，線(xiàn)性范圍寬、可同時(shí)測(cè)定多種微量元素等優(yōu)點(diǎn)，而ICP-MS相對(duì)于ICP-AES具有更低的檢出限，可達(dá)ppt級(jí)，并且ICP-MS測(cè)定同位素，但是ICP-MS測(cè)定濃度較高的元素時(shí)，需要比ICP-AES稀釋更多的倍數(shù)，而ICP-AES可測(cè)定的濃度高達(dá)百分含量

4、。
　　 本文采用體積排阻色譜(SEC)和ICP-MS的聯(lián)機(jī)技術(shù)研究了波蘭4批鮮雞蛋粉中微量元素鈷、碘、硒的化學(xué)形態(tài)。研究了三種不同的提取方式：Tris-HC1緩沖溶液提取樣品中水溶性元素形態(tài)、胰液素和胃蛋白酶，提取雞蛋樣品中的微量元素形態(tài)，比較了三種提取方法對(duì)鈷、碘、硒元素形態(tài)及其色譜分離的影響。證明了30mM，pH為7.5的Tris-HC1緩沖溶液比其他兩種酶的提取效率高，并且更有利于色譜分離，更適合提取樣品中的元素形態(tài)，在

5、所有波蘭雞蛋蛋白粉和蛋黃粉的Tris-HC1緩沖溶液都發(fā)現(xiàn)了維生素B12和2種未知鈷形態(tài)的存在；在蛋白粉中發(fā)現(xiàn)了碘化物的存在，而蛋黃粉中除了碘化物，還發(fā)現(xiàn)了2種未知碘的形態(tài)；硒的形態(tài)分析還有待進(jìn)一步的研究。論文還研究了Tris-HNO3緩沖溶液取代Tris-HC1緩沖溶液提取樣品中的水溶性形態(tài)，并采用氧化鋁粉末吸附去除樣品中脂肪的作用，證明樣品和氧化鋁粉末比例為4:1時(shí)，可以有效的吸收去除樣品中的脂肪和高分子蛋白，并且該方法脫脂可以和T