新的分離富集方法簡介

1、第六節(jié)第六節(jié)新的分離富集方法簡介新的分離富集方法簡介固相微萃取分離法1.方法原理固相微萃取分離法是20世紀90年代初發(fā)展起來的試樣預分離富集方法，它集試樣預處理和進樣于一體，將試樣純化、富集后，可與各種分析方法相結合而特別適用于有機物的分析測定。固相微萃取分離法屬于非溶劑型萃取法。其裝置見圖822.影響因素a.液膜厚度及其性質的影響液膜越厚，固相吸附量越大，有利于提高方法靈敏度。但由于被分離的物質進入固相液膜是擴散過程，液膜越厚，所需達

2、到平衡的時間越長。b.攪拌速率的影響在理想攪拌狀態(tài)下，平衡時間主要由分析物在固相中的擴散速度決定。在不攪拌或攪拌不足狀態(tài)下，被分離物質在液相擴散速度較慢，更主要的是由于固相表面附有一層靜止水膜，難以破壞，被分離物質通過該水膜進入固相的速度很慢，使得萃取時間很長。c.溫度的影響升溫有利于縮短平衡時間，加快分析速度，但是，升溫會使被分離物質的分配系數(shù)減小，在固相的吸附量減小。所以在使用此方法時應尋找最佳工作溫度。d.鹽的作用和溶液酸度的影響

3、增強水溶液的離子強度，減小被分離有機物的溶解度，是分配系數(shù)增大，提高分析靈敏度。3.應用固相微萃取分離法可用于環(huán)境污染物、農(nóng)藥、食品飲料及生物物質的分離與富集的分離分析。超臨界流體萃取分離法1.基本原理超臨界流體萃取分離法是利用超臨界流體作萃取劑在兩相間進行的一種萃取方法。其流程2.影響因素在液膜萃取分離中，被分離的物質在流動相的水溶液中只有轉化為活化態(tài)（即中性分子）才進入有機液膜，因此提高液膜萃取分離技術的選擇性主要取決于如何提高被分

4、離物由非活化態(tài)轉化為活化態(tài)的能力，而不使干擾物質或其它不需要的物質變?yōu)榛罨瘧B(tài)。為此：a.改變被萃相與萃取相的化學環(huán)境如調(diào)節(jié)溶液的pH值就可以把各種pK不同的物質有選擇的萃取出來。b.改變聚四氟乙烯隔膜中有機液體極性的大小，從而提高對極性不同的物質萃取效率。3.應用液膜萃取分離法廣泛應用于環(huán)境試樣的分離與富集。例如大氣中微量有機胺的分離；水中銅和鈷離子的分離；水體中酸性農(nóng)藥的分離測定等。四、毛細管電泳分離法1.基本原理毛細管電泳分離法是在