液態(tài)食品中三種甜味劑和兩種防腐劑的離子色譜測(cè)定法

1、液態(tài)食品中三種甜味劑和兩種防腐劑的離子色譜測(cè)定法液態(tài)食品中三種甜味劑和兩種防腐劑的離子色譜測(cè)定法摘要：摘要：為實(shí)現(xiàn)5種食品添加劑的同時(shí)測(cè)定，使用IonPacAS14中高疏水性陰離子交換色譜柱，在碳酸鹽淋洗液中加入乙腈作為有機(jī)改性劑，電導(dǎo)方法檢測(cè)，建立了山梨酸鉀、苯甲酸鈉、甜蜜素、安賽蜜和糖精鈉的同時(shí)分析方法。五種添加劑在0.2mgl到10.0mgl線性范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)在99.4%~99.9%之間，標(biāo)準(zhǔn)溶液5次進(jìn)樣峰面積RSD在1.

2、15%~2.17%之間，檢出限在0.0260.108mgl之間，加標(biāo)回收率在94%~104%之間。該方法分析速度快，靈敏度高，線性范圍寬，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于白酒、可樂(lè)中上述甜味劑和防腐劑的測(cè)定。關(guān)鍵詞：色譜法；離子交換；甜味劑；防腐劑關(guān)鍵詞：色譜法；離子交換；甜味劑；防腐劑隨著現(xiàn)代食品工業(yè)的迅速發(fā)展，各種食品添加劑的應(yīng)用日益廣泛，添加劑種類不斷增多，使食品質(zhì)量監(jiān)督的工作量增大，迫切需要靈敏準(zhǔn)確的多種添加劑同時(shí)測(cè)定的方法[1]。研究的三

3、種甜味劑為甜蜜素、安賽蜜、糖精鈉，兩種防腐劑為山梨酸鉀和苯甲酸鈉。有文獻(xiàn)報(bào)道使用高效液相色譜方法可以對(duì)上述幾種物質(zhì)同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，因甜蜜素的紫外檢測(cè)信號(hào)較弱[2]，雖然可采用柱前衍生的方法以增強(qiáng)紫外信號(hào)的強(qiáng)度，但是增加了前處理步驟[3]，也不能再同時(shí)測(cè)定其它甜味劑。由于這五種物質(zhì)在堿性條件下都呈陰離子狀態(tài)，并具有較高的電導(dǎo)響應(yīng)[4]，也可以用離子色譜分析方法。目前采用的離子色譜同時(shí)分析方法多采用梯度淋洗，以獲得較大的分離度[46]，儀器成

4、本相對(duì)較高。采用在碳酸鹽淋洗液中加入有機(jī)改性劑的方法，通過(guò)等度淋洗實(shí)現(xiàn)了五種添加劑的同時(shí)測(cè)定。1、材料與方法、材料與方法1.1儀器與試劑儀器與試劑ICS1500型離子色譜儀（Dionex公司）甜蜜素（99.5%），安賽蜜（99.5%），糖精鈉（99.0%），山梨酸鉀（99.0%），苯甲酸鈉（分析純），氫氧化鈉，甲醇，乙腈，碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純），碳酸氫鈉（優(yōu)級(jí)純），前處理柱，0.22μm尼龍濾膜，市售白酒、可樂(lè)。1.2色譜條件色譜條件色譜柱為

5、IonPacAS14陰離子交換分析柱（250mm4mm）；IonPacAG14保護(hù)柱，(50mm4mm)淋洗液為3.5mmollNa2CO31.0mmollNaHCO3乙腈=81.518.5（VV）；圖1實(shí)際樣品中5種添加劑的分離色譜圖2.2方法的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、最小檢出限方法的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、最小檢出限考察五種物質(zhì)在0.2～10mgl內(nèi)濃度與峰面積的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9994。使用濃度為1.0mgl的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，

6、平行進(jìn)樣6次，色譜峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%。以信噪比3：1為檢測(cè)限，五種物質(zhì)的最小檢出濃度為0.0260.108mgl。2.3樣品分析和加標(biāo)回收率樣品分析和加標(biāo)回收率檢測(cè)了市場(chǎng)上購(gòu)買的兩種白酒，兩種可樂(lè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1表1白酒和可樂(lè)中5種添加劑的檢測(cè)結(jié)果注：標(biāo)注注：標(biāo)注ND表示未檢出表示未檢出實(shí)際測(cè)定的兩種白酒樣品中均未檢出添加劑成分，兩種可樂(lè)樣品中，檢出添加劑成分與產(chǎn)品包裝上標(biāo)明成分一致，含量在規(guī)定使用范圍內(nèi)[8]，產(chǎn)品質(zhì)量合格。向