液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在動物源性食品獸藥殘留檢測中的應(yīng)用研究.pdf

1、食品安全問題具有風(fēng)險程度高、敏感程度高、關(guān)注程度高等特點(diǎn)，歷來是世界各國貿(mào)易爭執(zhí)的聚焦點(diǎn)。以我國出口食品為例，日本、歐盟等發(fā)達(dá)國家或地區(qū)定期都會針對我國不符合其技術(shù)規(guī)范要求（主要是食品安全要求）的食品采取通報、退貨、銷毀、增大抽樣力度甚至全面停止從中國進(jìn)口該類商品等措施。在中國加入WTO時間超過十年的今天，我們?nèi)匀豢梢钥吹讲簧偈称芬虮粰z出硝基呋喃而遭到廢棄、退貨等。檢測方法也是技術(shù)性措施之一，建立一種快速響應(yīng)國外技術(shù)法規(guī)調(diào)整的機(jī)制，并以

2、國外檢測方法等效評價標(biāo)準(zhǔn)來確定檢測方法更具有深遠(yuǎn)意義。等效檢測方法標(biāo)準(zhǔn)在解決國際貿(mào)易爭端中作用將會越來越重要，歐盟和美國等發(fā)達(dá)經(jīng)濟(jì)體都在不遺余力的制定并推廣自己的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)評價體系，因?yàn)橐?guī)則制定者將是今后政策走向的決定者，我國也應(yīng)重視檢測方法標(biāo)準(zhǔn)評價體系的研究和制定，或是可以倡導(dǎo)建立國際范圍內(nèi)適用的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)評價體系，以增強(qiáng)我國在國際規(guī)則制定中的話語權(quán)，這將極大豐富我國應(yīng)對國際貿(mào)易爭端的技術(shù)手段。
　　 本論文主要致力于對鰻

3、魚、龍蝦、腸衣、蛋、蜂蜜等動物源性食品中的氯霉素、硝基呋喃類和四環(huán)素族液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法的研究。
　　 1、采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)聯(lián)用技術(shù)檢測了腸衣、蜂蜜中的氯霉素殘留。樣品中的氯霉素在堿性條件下，用乙酸乙酯提取，提取液氮?dú)獯蹈珊?，殘渣用乙?水溶解，經(jīng)正己烷液液分配脫脂。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，內(nèi)標(biāo)法定量。氯霉素的定量限可定為0.1μg/kg。三次制作的基質(zhì)校正曲線，每個點(diǎn)偏離校正曲線都小于10％，校

4、正曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.99，且添加濃度0.1μg/kg、0.2μg/kg、0.4μg/kg（對應(yīng)溶液濃度為0.05 ng/mL、0.1 ng/mL、0.2 ng/mL）均在線性范圍內(nèi)。重復(fù)性RSD＜43％。定量方法在濃度水平p(p＜1μg/kg)時回收率范圍為-50％～+20％。API4000 Q-TRAP質(zhì)譜儀和API4000+質(zhì)譜儀回收率結(jié)果差異小，穩(wěn)健性好。
　　 2、采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)聯(lián)用技術(shù)檢測

5、了龍蝦中的硝基呋喃殘留。龍蝦中殘留的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯二次提取，電噴霧離子化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測。用同位素標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)法定量。四種硝基呋喃代謝物的定量限均可定為0.5μg/kg。重復(fù)性RSD值＜43％對龍蝦基質(zhì)添加0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg3個濃度水平，每個濃度水平進(jìn)行2次平行試驗(yàn)，同一人進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)，滿足定量方法在分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10μg/kg時重復(fù)性RSD值＜

6、21％要求。
　　 3、采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)聯(lián)用技術(shù)檢測了鰻魚、蜂蜜、雞中的四環(huán)素族殘留。試樣中四環(huán)素族抗生素殘留物用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液（pH為4.0±0.05）提取，經(jīng)過濾和離心后，上清液用HLB固相萃取柱凈化，高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定，基質(zhì)外標(biāo)峰面積法定量。四環(huán)素類獸藥的定量限均可定為10.0μg/kg。配制6個點(diǎn)(J-std0、5.0、10.0、20.0、