食品中10種色素的高效液相色譜-質(zhì)譜檢測方法研究.pdf

1、在市場商品中食用色素使用色系較多的是黃色色素，特別是人工合成色素日落黃和檸檬黃。人們分別針對允許使用的日落黃、檸檬黃兩種黃色色素和堿性橙、酸性橙等違禁黃色色素研究較多，允許使用的合成色素常常存在超標(biāo)準(zhǔn)或超范圍添加;不允許添加的非食用色素常被偷偷的違規(guī)添加。目前非食用色素的檢測尚未有較為全面的國家標(biāo)準(zhǔn)，因此，在針對非食用色素的分析檢測問題中有一定的漏洞。所以，開發(fā)一種更為簡單有效的樣品前處理方法，和建立一種能同時(shí)檢測多種合成色素和工業(yè)染料

2、的高效液相色譜-質(zhì)譜檢測方法更為迫切。
　　在本課題中選取10種黃色色素，含1種天然色素（姜黃素），3種允許添加的合成色素（檸檬黃、日落黃、喹啉黃）和6種常見的非食用黃色色素（酸性間胺黃、堿性嫩黃O、堿性橙2、堿性橙21、堿性橙22、酸性橙Ⅱ），分別建立高效液相色譜檢測方法進(jìn)行定性定量檢測，HPLC-MS/MS作為一個(gè)定性確證的步驟對10種色素進(jìn)行質(zhì)譜定性分析，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。
　　本文主要研究內(nèi)容如下:
　　1、

3、建立一種同時(shí)檢測飲料、糖果、糕點(diǎn)食品中10種色素的高效液相色譜法。選取甲醇為提取溶劑對樣品進(jìn)行提取，通過對飲料、糖果、糕點(diǎn)三類樣品的前處理優(yōu)化，確立最佳前處理?xiàng)l件;選取德國Macherey-Nagel C18色譜柱(4.6×250mm，5μm);進(jìn)樣量:20μL;柱溫25℃;流速1.0 mL/min;檢測波長:435 nm;流動相:甲醇(A)、0.02 mol/L乙酸銨溶液(B)、乙腈(C)為流動相梯度洗脫。在優(yōu)化后的最佳色譜條件下，1

4、0種色素在0.25-160.0μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.994以上，定量限最低可達(dá)到0.125μg/mL，飲料樣品加標(biāo)回收率在88.2～110.8％之間，糖果樣品加標(biāo)回收率在85.8～109.9％之間，糕點(diǎn)樣品加標(biāo)回收率在85.1～109.2％之間。該方法重現(xiàn)性好，靈敏度和準(zhǔn)確度高。
　　2、建立一種HPLC-MS/MS方法定性分析10種色素，選用流動相:（0.1％甲酸+0.005 mol/L甲酸銨）水溶液∶乙

5、腈=70∶30(V/V)，正離子檢測模式(ESI+)，檢測姜黃素、堿性嫩黃O、堿性橙2、堿性橙21、堿性橙22;選用流動相:(0.01 mol/L甲酸銨）水溶液∶乙腈=70∶30(V/V)，負(fù)離子檢測模式(ESI-)，檢測酸性間胺黃、檸檬黃、日落黃、喹啉黃、酸性橙Ⅱ。分別進(jìn)行質(zhì)譜定性分析檢測。
　　結(jié)果表明本方法適用于飲料、糖果和糕點(diǎn)食品種10色素的定性和定量檢測分析，該方法具有前處理步驟簡單、提取效果好，靈敏度高、檢出限低和定量