分散液液微萃取-色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測食品中農(nóng)藥殘留方法研究.pdf

1、食品中農(nóng)藥殘留的積累嚴(yán)重影響了人類的身心健康，建立簡單有效的檢測方法至關(guān)重要。分散液液微萃取是一種新型的前處理方式，具有有機溶劑用量少、操作簡單、富集倍數(shù)高、靈敏度高等優(yōu)點，本文采用分散液液微萃取的前處理方式結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用、液質(zhì)聯(lián)用的多反應(yīng)監(jiān)測模式，檢測食品中酰胺類除草劑、有機磷及新型殺蟲劑的殘留，有效地降低了基質(zhì)的影響。主要的研究內(nèi)容及結(jié)果如下：
　　1.采用鹽析-渦旋輔助分散液液微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用快速測定食品中的8種酰胺類除草劑的

2、殘留，多反應(yīng)監(jiān)測模式，外標(biāo)法定量分析。探究分散液液微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜的最佳條件，對萃取劑和分散劑的種類、體積，渦旋時間、離子強度及離心時間進行了優(yōu)化。最佳條件：分散劑為9.5 mL乙腈，萃取劑為30μL溴苯，渦旋5 s，4000 r/min離心6 min。8種酰胺類農(nóng)藥的檢出限范圍為0.03～0.6 ng/L，定量限為1.0 ng/L，相關(guān)系數(shù)＞0.992，富集倍數(shù)為3480～3920，日內(nèi)、日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<9.6％，加標(biāo)250

3、ng/L、750 ng/L，樣品回收率為87～103%，萃取效率高，方法重復(fù)性好，適合蔬菜茶葉等農(nóng)藥殘留分析。
　　2.采用鹽析-渦旋輔助分散液液微萃取-液質(zhì)聯(lián)用測定茶葉、果汁中6種有機磷農(nóng)藥殘留，以甲醇-水為流動相(含0.1%甲酸)，質(zhì)譜正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式，外標(biāo)法定量分析。實驗對分散液液微萃取方法中的萃取劑、分散劑的種類和體積，前后渦旋時間、離子強度等條件進行了優(yōu)化，最佳條件：7.5 mL正丙醇為分散劑，30μL1-溴-3-甲

4、基丁烷為萃取劑，離子強度加NaCl0.5 g，前渦旋時間2 min，后渦旋時間為50 s。6種有機磷檢出限范圍是10～25 ng/L，定量限為50.0 ng/L，相關(guān)系數(shù)＞0.990，富集倍數(shù)約為3640～4120，日內(nèi)、日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<10.6%，加標(biāo)200 ng/L、800 ng/L進行回收實驗，回收率為85～107%。是一種簡便、快速的農(nóng)藥多殘留分析方法。
　　3.建立一種微固相萃取-分散液液微萃取-液質(zhì)聯(lián)用的檢測茶葉、果

5、汁中4種殺蟲劑的農(nóng)藥殘留的分析方法，以乙腈-水為流動相(含0.1%甲酸)，質(zhì)譜采用正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式，外標(biāo)法定量分析。采用金屬有機骨架納米材料做固相萃取吸附劑，減少了基質(zhì)的影響，極大程度上提高了靈敏度。實驗主要從納米材料的種類、用量、萃取劑和分散劑的種類和用量、渦旋時間等方面優(yōu)化實驗條件，最佳條件：150 mg MIL-100(Fe)，乙腈為洗脫劑和分散劑，1.3 mL/次，洗脫3次，40μL溴苯為萃取劑，渦旋時間50 s，4種合成類