分散液液微萃取技術(shù)在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、在食品農(nóng)藥殘留分析中，樣品預(yù)處理步驟非常關(guān)鍵。分散液液微萃?。―LLME）技術(shù)作為一種新型樣品前處理技術(shù)，克服了傳統(tǒng)樣品預(yù)處理技術(shù)或繁雜耗時(shí)、或?qū)嶒?yàn)成本過高、抑或處理效果不佳等缺點(diǎn)，滿足理想方法所應(yīng)具備的成本低、準(zhǔn)確度高、選擇性高、靈敏度高、重現(xiàn)性良好的要求，在其不斷發(fā)展的過程中，一直備受關(guān)注。本文是在總結(jié)前人研究工作的基礎(chǔ)上，利用三種新型分散液液微萃取方法對(duì)食品中的常見農(nóng)藥殘留進(jìn)行了應(yīng)用分析研究，內(nèi)容如下：
　　1.建立了懸浮固

2、化-分散液液微萃取-氣相色譜法（DLLME-SFO-GC）測(cè)定野木瓜中9種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法。樣品經(jīng)石油醚提取、濃硫酸凈化、懸浮固化-分散液液微萃取法濃縮后，用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器（ECD）檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，9種農(nóng)藥在1.0~100.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R2在0.99以上，方法檢出限（LOD）為0.01~0.07μg/kg。9種有機(jī)氯農(nóng)藥在1.75、7.00、28.00μg/kg三個(gè)濃度水平添加下，平

3、均回收率范圍為83.3~116.7％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）范圍為1.5~14%。該方法靈敏度高，成功應(yīng)用于野木瓜中9種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
　　2.建立了空氣輔助-分散液液微萃取-氣相色譜法（AALLME-GC）測(cè)定水果中7種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的新方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取、空氣輔助-分散液液微萃取法濃縮后，用氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器（FPD）檢測(cè)，采用外標(biāo)法對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行定量。在優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件下，7種農(nóng)藥均在40.0~4

4、000.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，R2在0.99以上，LOD為0.24~1.32μg/kg。采用三個(gè)不同濃度水平（12.0、300.0、1000.0μg/kg）進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，7種有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率范圍為82.0~114.8%，RSD范圍為1.8~15.2%，該方法準(zhǔn)確靈敏，成功應(yīng)用于野木瓜、蘋果、梨、葡萄中7種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
　　3.開發(fā)了一種簡(jiǎn)便快速的微萃取技術(shù)即空氣輔助-懸浮固化-分散液液微萃取

5、（AALLME-SFO）用以萃取果汁中4種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留。本方法無需分散劑，用少量的低密度有機(jī)溶劑作萃取劑，被富集后的分析物經(jīng)ECD檢測(cè)，外標(biāo)法定量。在優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件下，4種擬除蟲菊酯農(nóng)藥LOD低（0.01~0.03μg/L），在5.0~500.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，R2在0.99以上。在5、100、400μg/L三個(gè)濃度水平添加下，平均回收率范圍為82.6~113.6%，RSD范圍為1.4~14.1%，以上結(jié)果表明，該方