分散液液微萃取新技術(shù)在痕量元素分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，在進(jìn)行復(fù)雜樣品的分析時(shí)，常常需要測(cè)定痕量甚至超痕量元素，分析對(duì)象也日益復(fù)雜多樣，要求分析方法快速、簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好。 雖然現(xiàn)代儀器分析方法的檢出限越來(lái)越低，但要直接分析這些組分的含量也往往遇到困難，這是因?yàn)椋环矫娲嬖诨w干擾，或缺乏相應(yīng)的校正標(biāo)準(zhǔn)和試劑，另一方面樣品本身的物理化學(xué)狀態(tài)有的不適合直接測(cè)定，或分析方法對(duì)含量極低的組分靈敏度不夠。因此必須借助各種有效的分離富集技術(shù)，以提高分析方法的選擇性和靈敏度。

2、 分散液液微萃取（DLLME）是在液相微萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新型樣品前處理技術(shù)，該方法使用微量萃取劑，并通過(guò)分散劑使萃取劑以微滴形式均勻分散在溶液中形成乳濁液，增大了萃取劑和樣品溶液的接觸面積，使目標(biāo)分析物快速地萃取到萃取劑微滴中，然后通過(guò)離心使分散在溶液中的萃取劑沉積到試管底部，由于萃取劑用量很少而且與目標(biāo)分析物接觸面積大，所以可以達(dá)到很高的富集倍數(shù)和萃取效率。 該方法集采樣、萃取和濃縮于一體，具有操作簡(jiǎn)單、快速、

3、環(huán)境友好、成本低、富集倍數(shù)大、回收率高等優(yōu)點(diǎn)，在痕量分析領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。 由于石墨爐原子吸收光譜（GFAAS）進(jìn)樣量少、分析迅速，將DLLME與GFAAS聯(lián)用可以大大降低方法的檢出限。本論文的目的是，將DLLME與GFAAS聯(lián)用建立痕量元素分析的新方法，并將其應(yīng)用于實(shí)際樣品中痕量元素的分析檢測(cè)。主要內(nèi)容概括如下： （1）以CCl4為萃取劑，DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸鈉）為絡(luò)合劑，乙醇為分散劑，對(duì)影響鈀的分散液

4、液微萃取效率的各種因素進(jìn)行了優(yōu)化，確定最佳萃取條件，并將其與GFAAS聯(lián)用進(jìn)行了環(huán)境水樣中痕量鈀的分離測(cè)定。 （2）以GFAAS為檢測(cè)手段，CCl4為萃取劑，APDC（吡咯烷二硫代氨基甲酸銨）為絡(luò)合劑，甲醇為分散劑，對(duì)影響砷的分散液液微萃取效率的各種因素進(jìn)行了優(yōu)化，選擇最佳萃取條件，建立了一種環(huán)境水樣中痕量砷的檢測(cè)新方法。 （3）以DDTC為絡(luò)合劑，CCl4為萃取劑，甲醇為分散劑，根據(jù)DDTC與銀的絡(luò)合性能比其與銅的強(qiáng)，