44種藥物液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法的研究.pdf

1、本實(shí)驗(yàn)選取44種國(guó)際馬術(shù)聯(lián)合會(huì)（FEI）規(guī)定的賽馬禁用藥物，通過(guò)高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)于其電噴霧離子化條件下的裂解規(guī)律和途徑進(jìn)行了歸納總結(jié)并對(duì)馬飼料中所選藥物痕量殘留的測(cè)定方法進(jìn)行了研究。
　　1.樣品粉碎后分別經(jīng)以甲醇溶液和0.02 mol/L NaOH溶液作為提取溶劑提取后利用混合型陽(yáng)離子交換固相萃取進(jìn)行凈化；以0.4％甲酸的水溶液和乙腈作為流動(dòng)相，采用正負(fù)切換多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）對(duì)試樣中5種香豆素類及茚二酮類抗凝血?jiǎng)┻M(jìn)行

2、定性與定量分析（本研究實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集及處理通過(guò)安捷倫工作站軟件MassHunter進(jìn)行，Agilent MassHunter工作站軟件是用于系統(tǒng)控制以及基于體系進(jìn)行積分的數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理的軟件）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方法有較好的靈敏度和重現(xiàn)性，苯茚二酮的檢出限為15ng/g，香豆素和醋硝香豆素的檢出限為4ng/g，華法林和雙香豆素的檢出限為10ng/g。五種藥物定量限在10~40ng/g之間，日內(nèi)日間精密度分別低于8.63%和10.20%，

3、藥物空白飼料高、中、低添加濃度水平下的回收率范圍在60.3~99.2%之間。
　　2.樣品經(jīng)充分粉碎后用1mmol/L HClO4溶液提取后通過(guò)混合型固相萃取進(jìn)行凈化。以0.4%甲酸的水溶液和乙腈作為流動(dòng)相，正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式下進(jìn)行定量檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方法有較好的靈敏度和重現(xiàn)性，嗎啡的檢出限為0.50 ng/g，定量限為1.0ng/g；可待因的檢出限為0.75 ng/g，定量限為1.5 ng/g；罌粟堿的檢出限為0

4、.20 ng/g，定量限為0.50 ng/g。三種藥物空白飼料高、中、低添加濃度水平下的回收率范圍在77.4~97.8%之間，日內(nèi)日間精密度分別不高于6.2%和7.1%。
　　3.樣品粉碎后分別經(jīng)1mmol/L HClO4的溶液和酸化乙腈溶液提取，并通過(guò)混合型固相萃取進(jìn)行分布過(guò)柱萃取和凈化，以分別含0.4%甲酸的水溶液和乙腈作為流動(dòng)，正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式下對(duì)七類包含了39種藥物同時(shí)進(jìn)行篩查。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方法有較好的靈敏