高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)動(dòng)物源性食品中的抗生素.pdf

1、青霉素類(lèi)和氟喹諾酮類(lèi)藥物常用于預(yù)防和治療動(dòng)物疾病，不合理的使用將造成動(dòng)物體內(nèi)不同程度的抗生素殘留?？股乇旧聿⒉痪哂袕?qiáng)毒性，但殘留在動(dòng)物源性食品中被人類(lèi)食用后會(huì)阻礙人體其他有益微生物菌群的正常生長(zhǎng)，且易引起危險(xiǎn)情況，例如“過(guò)敏”體質(zhì)的人接觸后會(huì)出現(xiàn)過(guò)敏反應(yīng)，嚴(yán)重時(shí)可致死。若長(zhǎng)久食用低濃度抗生素，人體菌群環(huán)境會(huì)被破壞，細(xì)菌產(chǎn)生耐藥性，導(dǎo)致人體免疫力降低，同時(shí)，殘留的抗生素最終進(jìn)入環(huán)境中會(huì)造成污染。
　　本研究旨在建立動(dòng)物源性食品中抗

2、生素殘留的HPLC-MS/MS檢測(cè)方法，該法靈敏度高、選擇性好，且能高效、快速地同時(shí)檢測(cè)多種抗生素。論文包括四章內(nèi)容。
　　第一章:簡(jiǎn)述青霉素類(lèi)和氟喹諾酮類(lèi)藥物的概況，以及檢測(cè)動(dòng)物源性食品中抗生素殘留的意義和方法。
　　第二章:建立HPLC-MS/MS檢測(cè)牛奶中8種青霉素類(lèi)藥物殘留的方法。色譜分離采用Eclipse plus C18柱(2.1 mm×100 mm，3.5μm)，流動(dòng)相A為0.1％甲酸0.5 mmol乙酸銨水(

3、v/v)，流動(dòng)相B為乙腈。牛奶樣品以氨化乙腈脫蛋白，采用超聲提取，正己烷脫脂。8種藥物在2～200μg/kg內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R為0.9965～0.9995;添加水平在10、20μg/kg時(shí)，方法的加標(biāo)回收率為87.8％～108.6％，RSD為7.2％～10.8％。方法檢出限為0.05～2.70μg/kg，定量限為0.17～8.90μg/kg。
　　第三章:建立HPLC-MS/MS快速測(cè)定雞蛋中8種氟喹諾酮類(lèi)藥物殘留的方法。

4、色譜分離采用Eclipse plus C18柱(2.1 mm×100 mm，3.5μm)，流動(dòng)相A為0.1％甲酸水(v/v)，流動(dòng)相B為乙腈/甲醇(50/50，v/v)。樣品經(jīng)磷酸乙腈提取，冷凍離心，旋蒸濃縮，用初始流動(dòng)相溶解殘?jiān)?，然后用正己烷脫脂，有效地去除雜質(zhì)，之后進(jìn)行HPLC-MS/MS定性、定量分析。8種藥物在2～50μg/kg內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R為0.9956～0.9987;添加水平在5、10、20μg/kg時(shí)，方法的加

5、標(biāo)回收率為65.4％～119.6％，方法RSD均小于7.52％。方法檢出限為0.0005～0.22μg/kg，定量限為0.02～0.74μg/kg。
　　第四章:建立一種HPLC-MS/MS快速測(cè)定牛奶中沙拉沙星、依諾沙星等14種氟喹諾酮類(lèi)藥物殘留的方法。色譜分離采用Eclipse plus C18柱(2.1 mm×100 mm，3.5μm)，流動(dòng)相A為0.1％甲酸5 mmol乙酸銨水(v/v)，流動(dòng)相B為0.1％甲酸乙腈/甲醇(