QuEChERS結(jié)合LC-MS-MS法在動(dòng)物源性食品中獸藥殘留分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文基于QuEChERS前處理法，結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)（HPLC-MS/MS）研究并建立了水產(chǎn)品、畜產(chǎn)品中獸藥的多殘留分析，并對(duì)影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行了較為詳盡的系統(tǒng)性評(píng)價(jià)，同時(shí)也對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中影響45種獸藥殘留量測(cè)定的不確定度進(jìn)行了評(píng)估。
　　具體內(nèi)容可分為以下幾個(gè)部分：
　?、本C述了獸藥殘留分析的概況及研究方法進(jìn)展，闡明了進(jìn)行獸藥殘留方面檢測(cè)的必要性和緊迫性。并通過(guò)方法間的對(duì)比，突顯出HPLC-MS/M

2、S檢測(cè)技術(shù)上的優(yōu)勢(shì)。
　?、步⒘藙?dòng)物源性食品中磺胺類、喹諾酮類、四環(huán)素類、酰胺醇類、β-受體激動(dòng)劑、孔雀石綠及隱色孔雀石綠六類共45種獸藥殘留的分析方法。樣品采用QuEChERS前處理方法：5％的甲酸乙腈+0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine提取，十八烷基硅烷（ C18）和無(wú)水硫酸鎂分散固相萃取凈化。之后，在經(jīng)Waters CORTECH UPLC C18+(100×2.1 mm,1.6μm)色譜柱分離，正、負(fù)

3、離子同步掃描(ESI+/-)，動(dòng)態(tài)多反應(yīng)檢測(cè)模式（MRM）下用HPLC-MS/MS法實(shí)現(xiàn)對(duì)多類別獸藥殘留的同時(shí)檢測(cè)分析。結(jié)果表明：45種獸藥在0.1μg/L～200μg/L的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.990。在3個(gè)不同濃度（10、50、200μg/kg）加標(biāo)水平下，藥物的平均回收率為74.1%～116.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在1.6%～9.8%之間。此外，將近85%的化合物定量限（LOQ）可達(dá)到8.0μg/kg。總

4、之，該方法快速、簡(jiǎn)單、有效、安全能夠滿足實(shí)際樣品中獸藥多殘留同時(shí)測(cè)定的需要。
　　⒊研究分析了HPLC-MS/MS法測(cè)定不同基質(zhì)中不同濃度下多種獸藥殘留的基質(zhì)干擾情況及影響因素。實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)比三種不同的前處理凈化手段的基質(zhì)效應(yīng)，篩選出最優(yōu)的凈化方法；系統(tǒng)性分析了不同基質(zhì)中不同濃度下的獸藥多殘留的基質(zhì)效應(yīng)。結(jié)果表明：采用QuEChERS前處理凈化方法所得結(jié)果基質(zhì)干擾小，除部分獸藥表現(xiàn)出較強(qiáng)的基質(zhì)抑制或基質(zhì)促進(jìn)外，其余藥物均未表現(xiàn)出明顯

5、的基質(zhì)干擾。且基質(zhì)效應(yīng)受基質(zhì)種類、獸藥種類、濃度等的影響，這為實(shí)際檢測(cè)中如何消除或補(bǔ)償動(dòng)物源性基質(zhì)中共萃物產(chǎn)生的干擾提供了方法參考。
　?、囱芯糠治隽薍PLC-MS/MS法測(cè)定動(dòng)物源性食品中各獸藥殘留的不確定度。通過(guò)建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，分析和量化了影響準(zhǔn)確定量的各種不確定因素，如：標(biāo)準(zhǔn)溶液配置（ urel(Cstd)）、樣品稱量（ urel(M)）、樣品定容（ urel(V)）、樣品回收率（ u rel(R)）、結(jié)果重復(fù)性（ u