煙草中農藥殘留LC-MS-MS分析方法的研究和開發(fā).pdf

1、煙草中農藥殘留檢測的方法已有報道，但主要存在兩個方面的問題，一是樣品預處理過程復雜，整個分析流程過長；二是現(xiàn)有的檢測方法主要是單一農藥化合物的分析，缺乏多組分析方法。針對這一突出問題，本論文利用液相色譜-串聯(lián)質譜(LC-MS/MS)，研究并建立了煙草中農藥殘留的多組分快速檢測方法，以滿足農藥殘留檢測要求。主要包括三個部分： 1.建立了測定煙草中多種有機磷農藥殘留的LC-MS/MS分析方法。以甲醇和水(含0.1％乙酸銨)為流動相，

2、樣品中的待測組分，經高效液相色譜分離，多極反應監(jiān)測(MRM)模式同時分析檢測有機磷農藥殘留。2.5min內，完成甲胺磷、乙酰甲胺磷、樂果、敵百蟲、毒死蜱等17種有機磷農藥化合物的定量分析，所有分析物在濃度為0.5～200.0μg/L內線性良好(R2＞0.998)，且平均回收率在77.3～102.0％之間。實驗還探討了超聲波應用于煙草中有機磷農藥的提取方法。將超聲波提取法與經搖床震蕩90min提取、先搖床震蕩90min后浸漬12小時提取、

3、浸漬12小時提取三種提取方法的結果進行比較，超聲提取法提取較完全，而且節(jié)省了提取時間，實驗選擇這種方法提取煙草中的待測組分。 2.采用乙腈做溶劑，超聲波提取樣品中的待測組分，建立了LC-MS/MS測定煙草中氨基甲酸酯農藥殘留的分析方法。通過優(yōu)化流動相配比及流速條件，綜合分析時間、峰形、靈敏度等影響因素，選擇甲醇：水(含0.1％乙酸銨)=98：2為流動相(體積比)、流速為0.2mL/min。15種氨基甲酸酯農藥化合物在加標濃度為0

4、.5～50.0μg/L時線性良好(R2＞0.999)，且平均回收率在74.9～103.0％之間，大部分目標分析物(除propamocarb外)的定量檢測限在1.2-12.0μg/kg之間。 3.初步研究了煙草中擬除蟲菊酯類、酰胺類等農藥化合物LC-MS/MS的測定方法。實驗選定乙腈超聲提取，測定10種農藥殘留。研究結果表明，樣品中添加的標準農藥組分可定量回收，回收率為87.1～97.2％。結果預示該方法有可能成為較理想的煙草中菊