化妝品中性激素的LC-MS-MS檢測(cè)方法研究.pdf

1、本文首先通過選擇適當(dāng)?shù)纳V柱，選擇并優(yōu)化色譜條件和質(zhì)譜條件；以ZORBAX EelipseXDB-C<,8>作為本實(shí)驗(yàn)用色譜柱(4.6 × 150mm，粒徑5μm)，乙腈+水(55+45)為流動(dòng)相；經(jīng)過優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)，選擇270.9/144.4(E2)、287.2/144.3(E3)、269.1/144.4(E1)、269.0/133.3(HE)、295.7/144.4(EE2)、266.9/235.5(DES)為定量離子對(duì)。然后依據(jù)化妝

2、品不同的性狀分別討論了其前處理方法，選擇出最優(yōu)的方法：甲醇為提取溶劑，渦流震蕩，超聲提取，離心，過濾，然后LC-MS/MS測(cè)定。 經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，該方法靈敏度高，選擇性好。對(duì)六種雌激素E2、E3、E1、HE、EE2和DES的加標(biāo)液狀樣品的最低檢出限(LOD)分別為12、20、8.6、20、12和20ng/g;最低定量限(LOQ)分別為40、67、29、67、40和67ng/g；加標(biāo)膏狀樣品的最低檢出限(LOD)分別為33、30、8

3、.6、12、12和38ng/g：最低定量限(LOQ)分別為111、100、29、40、40和125ng/g；兩種性狀樣品的平均加標(biāo)回收率在84.0～105.6％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2.63～9.65％之間，滿足實(shí)驗(yàn)要求。 六種雌激素的液狀樣品前處理濃度系列和膏狀樣品前處理濃度系列中均在濃度(0～1000ng/mL)的范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好線性。儀器穩(wěn)定性良好，每類濃度系列多次重復(fù)進(jìn)樣后，其曲線斜率之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在±10％左右，滿