肉制品中雜環(huán)胺的LC-MS-MS檢測(cè)方法的研究.pdf

1、分類號(hào)：TS201密級(jí)：(秘密、機(jī)密、絕密)學(xué)校代碼：10057研究生學(xué)號(hào)：2009808031肉制品中雜環(huán)胺的LCMS／MS檢測(cè)方法的研究StudyOnSimultaneousDeterminationofHeterocyclicAromaticAminesinMeatProductsByLC—MS／MS專業(yè)名稱：食品科學(xué)(工)指導(dǎo)教師姓名：張燕教授研究生姓名：林翠蘋申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：工學(xué)碩士論文提交日期：2012年3月論文課題來(lái)源：國(guó)家

2、“863“計(jì)劃學(xué)位授予單位：天津科技大學(xué)摘要雜環(huán)胺是一種肉制品加工中產(chǎn)生的致癌物質(zhì)，由于含量很少，所以肉制品中雜環(huán)胺的檢測(cè)具有一定的難度。本論文選取了5種典型的雜環(huán)胺2氨基3甲基咪唑【4，5fl喹啉，2氨基3，4二甲基咪唑【4，5f】喹啉，2氨基3，8一二甲基咪唑【4，5f】喹喔啉，2氨基3，4，8三甲基咪唑【4，5f】喹喔啉，2一氨基1甲基6苯基咪唑【4，5bNt啶作為分析物，2氨基3，4，7，8四甲基昧唑【4，5fl喹喔啉為內(nèi)標(biāo)物。

3、采用基質(zhì)固相萃取法(MSPD)提取雜環(huán)胺，通過(guò)串聯(lián)陽(yáng)離子交換柱(SiSCX2)和C18柱凈化和富集，以分析物子離子對(duì)定性，內(nèi)標(biāo)法定量，建立了一種同時(shí)檢測(cè)肉類食品中的5種雜環(huán)胺的準(zhǔn)確、靈敏的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析法。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了液相色譜電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LCESIMS／MS)的各項(xiàng)條件，以提高雜環(huán)胺的檢測(cè)靈敏度。采用ZorbaxEclipSePlusC18(21150mm，35gm：Agilent)色譜柱，以pH3510mmolL1的甲酸銨

4、溶液(A)和乙腈(B)作為流動(dòng)相梯度洗脫，使所有分析物峰形對(duì)稱且基線分離。結(jié)果表明，該方法在O05500ggLd范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于09995，儀器檢出限在00803pg。優(yōu)化了基質(zhì)固相萃取法和加速溶劑萃取法提取雜環(huán)胺的各項(xiàng)條件，比較了兩者的提取效率。優(yōu)化建立了串聯(lián)陽(yáng)離子交換柱(SiSCX2)和C18固相萃取柱對(duì)雜環(huán)胺的凈化和富集條件，包括上樣溶液pH、洗脫液、洗脫液體積等關(guān)鍵參數(shù)，以增強(qiáng)目標(biāo)物的萃取和凈化效率。將建立的方法