2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、目的:
  建立簡單、靈敏的高效液相色譜-串聯(lián)質譜法/(LC-MS),用于測定家兔血漿中利奈唑胺濃度,并應用于其藥代動力學相關研究,為指導臨床合理用藥提供實驗依據(jù)。
  方法:
  1、以高效液相色譜-串聯(lián)質譜法/(LC-MS)測定利奈唑胺在家兔血漿中的濃度,艾司唑侖作為內標,血漿樣品以乙腈作為提取溶劑和蛋白沉淀劑進行提取分離。
  2、色譜柱采用AgilentC18(2.1mm×50mm,3.5μm)
 

2、 柱溫:25℃
  進樣量:5μl
  流速:0.4ml/min
  流動相:A(1%甲酸)和流動相B(乙腈)梯度洗脫
  0-2.0分鐘(90%→20%A、10%-80%B)
  2.0-6.0分鐘(20%A、80%B)
  6.0-7.0分鐘(20%→90%A、80%-10%B)
  7.0-10.0分鐘(90%A、10%B)
  毛細管電壓:3000V
  干燥器溫度:350℃

3、
  氮氣體流速:6L/min
  霧化氣壓力:20psi
  掃描時間:100ms
  碎裂電壓:利奈唑胺(0.25v)、艾司唑侖(0.35v)
  3、采用電噴霧離子源(ESI),正離子檢測,多反應監(jiān)測(multiplereactionmonitoring,MRM)模式進行定量分析利奈唑胺濃度,監(jiān)測離子峰分別為m/z338→296(利奈唑胺)和m/z295→267(內標)碎片離子。
  4、采用L

4、C-MS/MS方法,通過家兔耳緣靜脈給予適當劑量的利奈唑胺,利用DAS軟件(版本2.0)對單劑量靜脈注射利奈唑胺后家兔的血漿藥物濃度-時間進行擬合分析并根據(jù)藥物濃度-時間散點圖法、F檢驗法和AIC判斷法綜合分析研究其藥代動力學特征。
  結果:
  1、血漿中內源性物質對于內標物以及藥物含量的測定無干擾,血漿中利奈唑胺和內標物艾司唑侖的分離度良好,峰型尖銳、對稱性好,兩者的保留時間穩(wěn)定,重復性良好。含量測定所建標準曲線的線性

5、關系良好,檢測最低濃度為20ng/ml,定量下限的精密度小于15%,準確度為94.6%;,利奈唑胺的準確度在85%-115%之間;日內精密度與日間精密度均小于10%;血漿樣品提取回收率(利奈唑胺和艾司唑侖)均達到90%以上;在室溫放置、冷藏放置、反復凍融以及長期冰凍條件的回收率均可達到90%以上,且RSD%均小于10%,滿足生物樣品含量測定的要求。
  2、對家兔耳緣靜脈注射利奈唑胺,通過對不同時間血漿中利奈唑胺濃度測定,利用DA

6、S軟件(版本2.0)對單劑量靜脈注射利奈唑胺后家兔的血漿藥物濃度-時間進行擬合分析,得到利奈唑胺注射液在家兔體內的各項藥代動力學參數(shù),t1/2為7.58±2.97小時,MRT(0-t)為2.60±1.12小時,MRT(0-∞)為4.60±2.77小時,CL為0.34±0.09升/小時,AUC(0-t)為9432.2±3156.2hng/mL,AUC(0-∞)為10097.8±3298.7。
  結論:
  1、建立了LC-M

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