替代對照品法在中藥大黃及部分含大黃制劑中的質(zhì)量控制研究.pdf

1、本論文包括大黃指紋圖譜建立并結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)分析用于多種大黃的鑒別及質(zhì)量評價(jià)研究、大黃藥材色譜峰成分鑒定及對照品純度測定、大黃對照提取物制備、大黃藥材、制劑、提取物多指標(biāo)含量測定方法的方法學(xué)驗(yàn)證及大黃對照提取物標(biāo)化、大黃替代對照品法的建立及應(yīng)用五個(gè)部分。
　　本論文第一部分為大黃指紋圖譜建立并結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)分析用于多種大黃的鑒別及質(zhì)量評價(jià)研究。通過收集的6種31批正品及非正品大黃樣品,建立大黃藥材及飲片的高效液相色譜(HPLC)指紋

2、圖譜。直觀比較254 nm及430 nm波長下各品種大黃藥材及飲片色譜圖的異同,并利用CHROMAP軟件進(jìn)行相似度、聚類和主成分分析。指紋圖譜經(jīng)化學(xué)計(jì)量學(xué)分析,可區(qū)分正品大黃與非正品大黃,說明建立的大黃指紋圖譜和化學(xué)計(jì)量學(xué)分析方法可有效區(qū)分正品大黃和非正品大黃,這為全面評價(jià)正品大黃的質(zhì)量、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供有益的參考。
　　本論文第二部分為大黃藥材色譜峰成分鑒定及對照品純度測定。使用液質(zhì)聯(lián)用(HPLC-MS)技術(shù)對色譜峰進(jìn)行成分識

3、別,而后購買相應(yīng)的對照品對識別結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證,得到準(zhǔn)確的大黃色譜峰成分鑒定結(jié)果。將對照品做核磁實(shí)驗(yàn)定性,并用高效液相色譜法對其進(jìn)行純度測定,為下一步建立含量測定方法做準(zhǔn)備。
　　本論文第三部分為大黃對照提取物制備。采用大孔吸附樹脂的方法純化得到含結(jié)合蒽醌及苯丁酮類成分的提取物,采用酸解的方法得到游離蒽醌混合物,將提取物和游離蒽醌混合得到最終的大黃對照提取物。
　　本論文第四部分為大黃藥材、制劑、大黃提取物多指標(biāo)含量測定方法的方

4、法學(xué)驗(yàn)證及大黃對照提取物標(biāo)化。對建立的含量測定方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證,分別驗(yàn)證該法在大黃藥材、含大黃制劑及大黃提取物中應(yīng)用的可行性;對第三部分得到的大黃對照提取物進(jìn)行標(biāo)化。
　　本論文第五部分為大黃替代對照品法的建立及應(yīng)用。利用第三部分得到的大黃對照提取物,建立大黃對照提取物含量測定法,驗(yàn)證方法的耐用性,而后將建立的方法應(yīng)用到收集的五批藥材中,與外標(biāo)法測定結(jié)果比較無顯著性差異,證明方法切實(shí)可行;另建立大黃雙標(biāo)多測法—以蘆薈大黃素為定量