色譜技術(shù)在中藥制劑質(zhì)量控制中的應(yīng)用研究.pdf

1、中藥制劑的質(zhì)量優(yōu)劣是使其邁向國際市場(chǎng)的關(guān)鍵因素之一，而中藥制劑的質(zhì)量判定也是使國外中藥制劑準(zhǔn)入國內(nèi)市場(chǎng)的重要環(huán)節(jié)，這些都對(duì)中藥制劑的質(zhì)量控制提出了很高要求。采用色譜技術(shù)對(duì)中藥制劑的有效成分和有害成分進(jìn)行分析與測(cè)試是進(jìn)行質(zhì)量控制的可行方法。 本論文在查閱大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)復(fù)方丹參滴丸和固經(jīng)丸的質(zhì)量控制方法進(jìn)行改進(jìn)。主要內(nèi)容包括三個(gè)部分。首先采用毛細(xì)管氣相色譜法及反相高效液相色譜法分別測(cè)定了復(fù)方丹參滴丸中冰片的含量。冰片具有揮發(fā)性

2、，因此氣相色譜法測(cè)冰片含量的方法較為成熟。但是由于冰片無特征紫外吸收，所以直接采用高效液相色譜檢測(cè)比較困難。根據(jù)冰片結(jié)構(gòu)中含羥基的特點(diǎn)，可采用高效液相色譜衍生法檢測(cè)。3，5-二硝基苯甲酰氯作為柱前衍生化試劑，在叔胺或吡啶類化合物的催化下可反應(yīng)生成具強(qiáng)紫外吸收的3，5-二硝基苯甲酸冰片酯。故將兩種方法分別用于測(cè)定復(fù)方丹參滴丸中冰片含量，以驗(yàn)證后者的準(zhǔn)確性。冰片的平均回收率為101.2％，RSD為3.1％。供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。高效液相色

3、譜法測(cè)定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在1～10nmol范圍內(nèi)，色譜峰面積與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系。復(fù)方丹參滴丸中冰片的回收率為98.8％，RSD為1.6％(n=4)。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，兩種方法所測(cè)含量相當(dāng)，均可用于測(cè)定冰片含量。 其次，采用反相高效液相色譜法測(cè)定了固經(jīng)丸中有效成分芍藥苷的含量，改進(jìn)了該中藥制劑的質(zhì)量控制方法。芍藥苷在0.44～3.96gg范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好(r=0.9999)，平均加樣回收率為98.2％(n=5)，重現(xiàn)性試驗(yàn)RSD為0.

4、82％(n=5)。供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。結(jié)果表明高效液相色譜法可用于含有效成分芍藥苷的中藥制劑的質(zhì)量控制。 最后以毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定了復(fù)方丹參滴丸中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，11種農(nóng)藥在1.0×10-4～5.0×10-1μg/ml范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)在0.9988～0.9999范圍之間。平均回收率在74.2～101.5％(n=6)范圍內(nèi)，RSD在2.4～8.7％之間，該方法可用于中藥制劑中有機(jī)氯農(nóng)藥