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文檔簡介
1、血竭是珍貴的中藥傳統(tǒng)品種之一,在我國藥用歷史已經(jīng)有一千五百多年。進口血竭為棕櫚科黃藤屬植物DaemonoropsdracoB1.的樹脂,市價昂貴。我國用來代替進口血竭的藥用資源,為百合科龍血樹屬劍葉龍血樹(Dracaenacochinchinensis(Lour.)S.C.Chen)的含脂木質部提取的樹脂,1999年定名為“龍血竭”。進口血竭與國產(chǎn)血竭有著相似的外表與藥效,但在價格方面卻有著相當大的差異,故需建立穩(wěn)定可靠的分析方法達到質
2、量控制的目的。本課題的研究方向是,中藥血竭的質量控制研究。以中藥血竭為研究對象,采用高效液相色譜法與微乳毛細管電動色譜法對血竭的指紋圖譜進行了初步的研究,同時,建立了快速鑒別進口血竭與國產(chǎn)血竭的方法。課題的研究內容主要包括以下三個部分:1.毛細管電泳法用于進口血竭與國產(chǎn)血竭的快速鑒別;2.國產(chǎn)血竭的高效液相色譜指紋圖譜研究;3.國產(chǎn)血竭的微乳毛細管電動色譜指紋圖譜研究。 首先,本文采用毛細管電泳-電化學檢測(CE-ED)的方法達
3、到了進口血竭與國產(chǎn)血竭快速鑒別的目的,同時用此方法測定了有效成分的含量。研究運行緩沖溶液濃度和酸度、分離電壓、進樣時間及檢測電位等電泳條件對龍血素A、龍血素B和血竭素分離效果的影響。得到了最佳電泳條件:電極電位0.90V(vs.SCE)、分離電壓14kV、電動進樣8s、運行緩沖液20mmol/L(pH=9.24)硼砂溶液。在此優(yōu)化條件下,龍血素A、龍血素B和血竭素得到很好的分離。在5×10-6-1×10-4g/mL的范圍內存在良好的線性
4、關系,方法檢測限低,回收率測定結果說明該法準確、可靠。 其次,本文采用高效液相色譜法(HPLC)建立了不同產(chǎn)地國產(chǎn)血竭藥材的指紋圖譜。研究了流動相類型、梯度洗脫條件及檢測波長的選擇對國產(chǎn)血竭藥材指紋圖譜的影響,得到了優(yōu)化的分析條件;色譜柱,LichrospherC18(250mm×4.6mm內徑,5μm);流動相,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度沈脫,0.90min,A:30%-60%;流速為0.6mL/min;檢測波長
5、:280nin。以4種樣品色譜圖中20個共有峰平均相對峰高為標準建立對照指紋圖譜,采用夾角余弦和相關系數(shù)的方法計算4種國產(chǎn)血竭樣品HPLC色譜圖相似度,結果均大于0.91,表明所有樣品的質量一致。該方法準確、可靠,還可用于進口血竭與國產(chǎn)血竭的鑒別。 最后,本文采用微乳毛細管電動色譜(MEECK)方法建立不同產(chǎn)地國產(chǎn)血竭藥材的指紋圖譜。實驗條件為:BeckmanP/ACEMDQ型毛細管電泳儀;熔融石英毛細管,66cm×75μm;運
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