HPLC-MS-MS法測定鰻魚及其制品中三類藥物殘留.pdf

1、隨著畜牧業(yè)的發(fā)展，抗生素在畜牧業(yè)生產(chǎn)中的運用不斷增加，包括喹喔啉類、喹諾酮類、磺胺類等在內(nèi)的獸藥在畜牧業(yè)廣泛運用。然而，由于抗生素的不合理使用而帶來的抗生素殘留也成為我國和世界各國所關(guān)注的問題。福建省是全國鰻魚養(yǎng)殖與加工大省，高密度的集約型水產(chǎn)養(yǎng)殖使得魚類疾病增加，鰻魚中的抗生素殘留成為一個受重視的焦點問題。喹諾酮類藥物、磺胺類藥物、喹喔啉類藥物是最經(jīng)常用于鰻魚的三類藥物，本文采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀對鰻魚組織三類藥物的殘留檢測方法進行

2、了研究，主要做了以下工作： 1.建立了鰻魚及其制品中3種喹喔啉類化合物殘留量的液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。樣品用酸性乙腈-甲醇混合溶劑提取試樣中的殘留物，提取液濃縮后經(jīng)HLB固相萃取小柱凈化后，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，以30％乙腈：70％水(含0.1％甲酸)為流動相進行反相液相色譜分離，電噴霧正離子源進行離子化，選擇反應(yīng)監(jiān)測方式(SRM)對這四種物質(zhì)各自的母離子(M/Z270.2、263、175))及其三對子離子(M/Z

3、 189和143、231和131、147和131)進行監(jiān)測，三級四極質(zhì)譜測定；用全掃描方式對每種物質(zhì)進行了結(jié)構(gòu)解析。本方法研究的3種喹喔啉類化合物(喹賽多、卡巴氧、喹喔啉-2-羧酸、)的線性范圍為0.03-100μg/L，線性相關(guān)系數(shù)r>0.998：在2-10μg/kg的3個添加水平的平均回收率為69.10％-93.54％；相對標準偏差為2.49％-9.03％；方法檢出限(LOD)為2-3μg/kg。 2.建立了鰻魚及其制品中喹

4、諾酮類和磺胺類藥物殘留量的液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。采用二氯甲烷/乙腈(5+95，v/v)混合溶劑提取樣品中的殘留物，提取液濃縮后經(jīng)HLB固相萃取小柱凈化，以液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標法定量。本方法對喹諾酮類和磺胺類藥物的線性范圍為2-100μg/L，相關(guān)系數(shù)r>0.990；在2-20μg/L的4個添加水平的回收率為62.36％-101.67％：相對標準偏差為2.37％-10.62％；方法檢出限(LOD)為2μg/kg。

5、 3.實驗結(jié)果表明本文建立的液相色譜.串聯(lián)質(zhì)譜分析方法具有特異性強，樣品前處理簡單等特點，可快速準確地測定成分復(fù)雜的鰻魚極其制品中喹喔啉類藥物、喹諾酮類藥物和磺胺類藥物的殘留量。實驗結(jié)果可為上述三類藥物在養(yǎng)殖業(yè)中的應(yīng)用提供參考，為藥物的有效性及安全性提供數(shù)據(jù)。為臨床合理用藥和制定休藥期提供依據(jù)。這對于監(jiān)控鰻魚極其制品中藥物多殘留，保障鰻魚極其制品中安全和維護人們的健康，具有重要的理論和實踐意義。此外，鰻魚極其制品中三類藥物的殘留檢測