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文檔簡介
1、本論文研究并建立了一種在傳統(tǒng)固相萃取基礎(chǔ)上演變而來的新型分散固相萃取技術(shù)(DSPE),經(jīng)過實(shí)驗(yàn)和對比驗(yàn)證了該方法能夠準(zhǔn)確、高效的富集濃縮水樣中的氨基甲酸酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥,實(shí)驗(yàn)同時還采用了較先進(jìn)的液相色譜串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜對用該前處理方法富集濃縮的氨基甲酸酯和有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行了精確地定性定量分析。
本論文在第一章中簡述了農(nóng)藥的發(fā)展歷史,農(nóng)藥的特性以及其對環(huán)境和人類的危害。介紹了對農(nóng)藥類樣品的前處理研究,并對各種前處理的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了比
2、較。介紹了固相萃取在農(nóng)藥前處理方面的應(yīng)用,分析了傳統(tǒng)固相萃取的優(yōu)缺點(diǎn),最后介紹了一種在固相萃取理論基礎(chǔ)上新型的前處理技術(shù)分散固相萃取法(DSPE)。
在第二章中介紹了利用分散固相萃取的前處理技術(shù)結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜法(HPLC-QTOF/MS)測定水樣中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥的研究,并對影響分散固相萃取效果的因素(包括 HC-C18的使用量和活化方式、振蕩萃取時間、洗脫劑的種類和體積、水樣pH值和體積、液質(zhì)聯(lián)用分析的各
3、項參數(shù)等)進(jìn)行了優(yōu)化。在最優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下(萃取劑為0.5g預(yù)先經(jīng)過適量甲醇浸泡處理過的 HC-C18、水樣 pH為2.0、振蕩萃取20min、5mL丙酮洗脫),3種氨基甲酸酯農(nóng)藥在0.5-100.0μg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,最低檢出限分別為6.4,11.3,10.46ng/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)小于10.4%之間,0.5μg/L加標(biāo)水平下的回收率達(dá)到72%-110%,該方法能夠同時滿足水中3種氨基甲酸酯農(nóng)藥的前處理和分析測定
4、。
在第三章中介紹了利用分散固相萃取的前處理技術(shù)結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜法(HPLC-QTOF/MS)測定水樣中的有機(jī)磷類農(nóng)藥的研究。實(shí)驗(yàn)中對萃取劑使用量和活化方式、水樣pH、萃取時間、洗脫劑的種類和用量等影響因素進(jìn)行選擇和優(yōu)化。當(dāng)萃取劑為0.4g HC-C18、預(yù)先經(jīng)過甲醇浸泡處理、水樣pH為6.0、振蕩萃取20min、洗脫劑為5mL二氯甲烷時,3種有機(jī)磷農(nóng)藥都具有比較好的回收率;且在0.5-100.0μg/L的測定
5、范圍內(nèi)線性較好(R2=0.9955-0.9983),LOD大于6.4ng/L,實(shí)際水樣測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)在5.6%-11.1%之間,加標(biāo)回收率為82.4%-108.1%。具有良好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性,能夠滿足水中3種有機(jī)磷農(nóng)藥的前處理和分析測定。
通過采用該先進(jìn)的前處理方法富集水體中的這兩種農(nóng)藥,以及和用傳統(tǒng)固相萃取效果的比較,發(fā)現(xiàn)該方法具有富集效率高,使用的有機(jī)溶劑較少,操作簡單可靠迅速的特點(diǎn),尤其是在處理的水樣較臟較
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