逆固相基質(zhì)分散凈化-色質(zhì)聯(lián)機(jī)測(cè)定草莓和枸杞中農(nóng)藥多殘留.pdf

1、通過(guò)對(duì)歐盟、日本、CAC對(duì)草莓中農(nóng)藥最高殘留限量的規(guī)定與草莓的國(guó)內(nèi)農(nóng)藥登記情況進(jìn)行比較，本文對(duì)草莓中啶蟲(chóng)脒、多效唑、嘧霉胺、三唑醇、三唑酮、戊唑醇、腈菌唑、醚菌酯等15種農(nóng)藥建立了HPLC-UV和LC-MS分析方法，重點(diǎn)研究了樣品的提取、凈化和測(cè)定方法，并建立了農(nóng)藥多殘留分析方法。參照國(guó)標(biāo)GB/T18672-2002和寧夏回族自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn)DB64/250-2002對(duì)無(wú)公害食品枸杞中農(nóng)藥殘留的登記情況，建立了枸杞中多菌靈、啶蟲(chóng)脒、三唑酮

2、和噠螨靈的LC-MS分析方法，以及殺螟硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、倍硫磷、甲拌磷、樂(lè)果、敵敵畏、三氯殺螨醇、氧化樂(lè)果、溴氰菊酯等22種農(nóng)藥的GC-MS分析方法。 本文優(yōu)化了草莓中農(nóng)藥多殘留分析的前處理步驟和色譜分析條件，采用逆固相基質(zhì)分散凈化方法快速對(duì)樣本進(jìn)行前處理，選用了合適的色譜柱、流動(dòng)相梯度洗脫條件、最佳紫外吸收波長(zhǎng)等對(duì)多種農(nóng)藥的殘留進(jìn)行LC-MS檢測(cè)分析，并建立了簡(jiǎn)單快捷、切實(shí)可行的多殘留分析方法。在0.02-5mg/kg范

3、圍內(nèi)對(duì)草莓三個(gè)濃度水平的添加回收實(shí)驗(yàn)中，除多效唑外，其他14個(gè)農(nóng)藥的添加回收率均在74-108％之間(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.3-8.8％)。多效唑在0.1mg/kg添加水平下，平均回收率為69％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差13.4％。在0.02-5mg/kg的線性范圍內(nèi)，各農(nóng)藥相關(guān)系數(shù)在0.9951-0.9998之間，最低檢出濃度在0.01-0.1mg/kg之間。參照上述實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)枸杞中26種農(nóng)藥進(jìn)行了LC-MS和GC-MS多殘留分析方法的驗(yàn)證和檢測(cè)應(yīng)用