液質(zhì)聯(lián)用小體積進(jìn)樣減弱基質(zhì)效應(yīng)的研究和果蔬中農(nóng)藥多殘留測定.pdf

1、為了提高果蔬的產(chǎn)量，大量農(nóng)藥得以使用，農(nóng)藥殘留對人類和社會自然環(huán)境的危害也越來越引人關(guān)注，因此建立一種快速、穩(wěn)定和高效的多農(nóng)殘分析方法具有重要的實(shí)踐意義。
　　液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS)因靈敏度高，快速和穩(wěn)定而廣泛應(yīng)用于果蔬中多農(nóng)藥殘留分析，但是基質(zhì)效應(yīng)的普遍存在影響方法的準(zhǔn)確度，所以研究快速、簡單的減弱基質(zhì)效應(yīng)的方法具有重要意義，本論文主要包括以下兩個(gè)研究內(nèi)容:
　　1、多種農(nóng)藥在水果蔬菜中的基質(zhì)效應(yīng)研究<

2、br>　　研究了多種目標(biāo)化合物在6種水果蔬菜（黃瓜、番茄、甘藍(lán)、茄子、絲瓜和蘋果）的基質(zhì)效應(yīng)并將其分為弱、中、強(qiáng)三個(gè)水平。測試了進(jìn)樣體積對LC-MS/MS分析方法的峰分離度、靈敏度、線性范圍的影響，結(jié)果表明與傳統(tǒng)液相色譜不同，大體積進(jìn)樣（通常是10μL或更大）不僅不會提高LC-MS/MS法的靈敏度反而還會導(dǎo)致峰拖尾，使保留時(shí)間漂移。
　　獲得了多種目標(biāo)農(nóng)藥在3種基質(zhì)中（蘋果、黃瓜和甘藍(lán)）進(jìn)樣體積與基質(zhì)效應(yīng)(ME)的關(guān)系，得出了四種

3、不同的進(jìn)樣體積與基質(zhì)效應(yīng)的關(guān)系曲線。對于多數(shù)的目標(biāo)化合物-基質(zhì)組合，當(dāng)進(jìn)樣體積減小到一定數(shù)值時(shí)，基質(zhì)效應(yīng)可以減弱到可忽略的水平(ME≤20％);對于強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)的樣品基質(zhì)（如:甘藍(lán)），減少進(jìn)樣體積也無法使基質(zhì)效應(yīng)減弱到可忽略的水平時(shí)，我們對基質(zhì)進(jìn)行了10倍稀釋，結(jié)果發(fā)現(xiàn)經(jīng)稀釋后，通過減小進(jìn)樣體積基質(zhì)效應(yīng)也可以減弱到可忽略的水平，且稀釋后目標(biāo)化合物的定量限和檢出限基本不變。
　　2、水果、蔬菜中多種農(nóng)藥殘留的LC-MS/MS分析方法<

4、br>　　利用簡化的QuEChERS前處理方法和LC-MS/MS系統(tǒng)檢測了6種基質(zhì)（蘋果、黃瓜、番茄、絲瓜、甘藍(lán)和茄子）中的多種農(nóng)藥殘留，最終確定采用乙腈-甲酸(99.9+0.1，v/v)作為提取劑，凈化過程只使用了無機(jī)鹽NaCl和MgSO4去水和促進(jìn)有機(jī)相水相分離，無須使用其他凈化劑（如PSA、GCB、C18等）。在第一個(gè)研究的基礎(chǔ)上，確定進(jìn)樣量為1μL。得出所有目標(biāo)化合物在三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)添加水平(10，50，和100μg/kg)的回收率均