茶葉和芹菜中農(nóng)藥多殘留的氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜檢測研究.pdf

1、隨著社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人們生活水平的不斷提高，人們越來越重視食品的內(nèi)在品質(zhì)、營養(yǎng)成分和安全衛(wèi)生，農(nóng)藥殘留問題已越來越引起人們的關(guān)注。農(nóng)藥殘留的監(jiān)督和檢測體系是加強(qiáng)農(nóng)藥管理的重要環(huán)節(jié)，因此建立一個準(zhǔn)確、快速、方便可行的檢測方法尤為重要。
　　 本論文對茶葉和芹菜進(jìn)行了多種農(nóng)藥殘留的檢測研究。針對我國常用的農(nóng)藥，實(shí)現(xiàn)了多種農(nóng)藥殘留同時準(zhǔn)確、快速的檢測。研究采用氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜建立了茶葉和芹菜中多種農(nóng)藥殘留的準(zhǔn)確的檢測方法，

2、方法靈敏、快捷、高效，符合農(nóng)殘分析的發(fā)展要求。
　　 第二章建立了茶葉中15種農(nóng)藥殘留采用固相萃取凈化的GC-QqQ-MS/MS檢測方法。根據(jù)目標(biāo)化合物的極性和溶解性選擇乙腈為最佳提取溶劑。研究討論了Cleanert TPT、PC/NH2、Florisil和C18四種固相萃取小柱的凈化效果。通過比較可以得出，TPT固相萃取小柱的凈化效果最好，使用TPT固相萃取小柱可以有效地去除茶葉基質(zhì)中的茶多酚、色素、有機(jī)酸等。研究討論了茶葉凈

3、化的最佳洗脫體積，確定為20.0 mL。研究分別建立了氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜和氣相色譜-離子阱串聯(lián)質(zhì)譜儀器二級質(zhì)譜方法。檢測的15種農(nóng)藥的線性范圍及精密度良好，采用氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜和氣相色譜-離子阱串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法所得檢出限范圍分別是0.002μg/kg-1.0μg/kg和0.05μg/kg-2.5μg/kg，定量限范圍分別是0.0066μg/kg-3.3μg/kg和0.15μg/kg-7.5μg/kg，分析比較出GC

4、-QqQ-MS/MS在靈敏度及檢出限方面優(yōu)于GC-QIT-MS/MS，研究采用GC-QqQ-MS/MS法做了5.0、10、25μg/kg三個濃度的回收率添加實(shí)驗(yàn)，回收率范圍在78％到104％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于14％，目標(biāo)化合物的LOD值均小于歐盟及日本制定的茶葉檢測中的MRL值。
　　 第三章建立了芹菜中15種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的GC-QqQ-MS/MS檢測方法，此方法快速簡便、靈敏度和準(zhǔn)確度較高。前處理方法是用乙腈提取芹菜中

5、的目標(biāo)化合物，并討論了洗脫溶劑和洗脫體積，確定以乙腈-丙酮-甲苯(4∶2∶1，v/v/v)作為洗脫溶劑，研究檢測的15種有機(jī)磷農(nóng)藥的線性范圍及精密度良好，所得檢出限范圍分別是0.18μg/kg-2.5μg/kg和0.68μg/kg-5.0μg/kg，定量限范圍分別是0.59μg/kg-8.3μg/kg和2.0μg/kg-15μg/kg，回收率范圍在85％到115％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于9％，線性確定系數(shù)均大于0.99，并且把氣相色譜-