有機(jī)磷分子印跡微球的制備與性能研究.pdf_第1頁(yè)
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1、有機(jī)磷分子印跡微球的制備與性能研究重慶大學(xué)碩士學(xué)位論文學(xué)生姓名:黃清菁指導(dǎo)教師:侯長(zhǎng)軍教授專業(yè):生物醫(yī)學(xué)工程學(xué)科門類:工學(xué)重慶大學(xué)生物工程學(xué)院二O一一年四月重慶大學(xué)碩士學(xué)位論文中文摘要I摘要在傳統(tǒng)的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析中,由于樣品成分復(fù)雜多樣且有機(jī)磷含量低,檢測(cè)前需經(jīng)過(guò)提取、凈化和富集等前處理操作,耗時(shí)長(zhǎng),步驟繁瑣。分子印跡聚合物是針對(duì)具體某一分子設(shè)計(jì)合成的,因而對(duì)這個(gè)特定分子具有選擇性,作為固體吸附劑用于固相萃取、固相微萃取或直接作色譜

2、固定相時(shí),可針對(duì)復(fù)雜樣品中特定分子進(jìn)行分離純化。在樣品前處理中應(yīng)用可集提取、凈化和富集等為一體,簡(jiǎn)化步驟,縮短時(shí)間得到目的分析物,溶劑用量少,并能減少對(duì)環(huán)境的污染。本文旨在獲得選擇吸附性能好的有機(jī)磷分子印跡聚合物,作為固體吸附劑用于農(nóng)藥殘留樣品的前處理中。以有機(jī)磷農(nóng)藥氧化樂(lè)果(Ome)和甲基膦酸二甲酯(DMMP)為模板分子,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑,分別利用懸浮聚合法和最新型的表面印跡聚

3、合法制備兩種分子印跡聚合物微球,并對(duì)這兩種微球的性能進(jìn)行研究。首先,分別利用紫外光譜法和紅外光譜法研究MAA與氧化樂(lè)果、MAA與DMMP之間的結(jié)合作用,說(shuō)明MAA作為功能單體用于合成這兩種有機(jī)磷分子印跡聚合物具有一定的可行性。然后,利用懸浮聚合法制備氧化樂(lè)果分子印跡微球(MIPMsOme),根據(jù)掃描電鏡對(duì)MIPMsOme表征可知其粒徑約在125μm,分布范圍較窄,表面粗糙表明有空穴形成;通過(guò)靜態(tài)吸附方法研究得知,與空白微球(NMIPMs

4、Ⅰ)相比,MIPMsOme對(duì)氧化樂(lè)果吸附的量明顯增多,并通過(guò)Scatd模型分析可知MIPMsOme印跡空穴中形成了兩類結(jié)合位點(diǎn):高親和位點(diǎn)的解離常數(shù)KD1=0.131mmolL,最大表觀結(jié)合量Qmax1=3.890μmolg,低親合位點(diǎn)解離常數(shù)為KD2=5.178mmolL,最大表觀結(jié)合量Qmax2=62.232μmolg;另外,通過(guò)選擇性吸附實(shí)驗(yàn)可知:與樂(lè)果、水胺硫磷和甲拌磷相比,MIPMsOme對(duì)氧化樂(lè)果具有更好的選擇性吸附。最后,

5、利用表面印跡聚合法制備DMMP分子印跡微球(MIPMsDMMP),根據(jù)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖可知,MIPMsDMMP粒徑均一,約為600nm;與同法制得的空白微球(NMIPMsⅡ)吸附性能相比,MIPMsDMMP對(duì)DMMP的吸附量多。通過(guò)Scatd模型分析,MIPMsDMMP印跡空穴中只形成了一類結(jié)合位點(diǎn),解離常數(shù)KD=1.283mmolL,最大表觀結(jié)合量Qmax=38.567μmolg。選擇性吸附實(shí)驗(yàn)中,與樂(lè)果、水胺硫磷和甲拌磷相比,MIP

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