2-（2，2，2-三氟乙氧基）苯胺的合成工藝研究.pdf

1、2-（2，2，2-三氟乙氧基）苯胺是合成農(nóng)藥及其它精細化學(xué)品的重要中間體。本文以2-氯硝基苯經(jīng)兩步反應(yīng)合成2-（2，2，2-三氟乙氧基）苯胺。經(jīng)親核反應(yīng)、過濾、稀釋、萃取和減壓蒸餾等后處理手段，將2-（2，2，2-三氟乙氧基）硝基苯從粗品中分離出來。2-（2，2，2-三氟乙氧基）硝基苯再催化加氫制得2-（2，2，2-三氟乙氧基）苯胺。 論文通過實驗研究了各影響因素如反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、催化劑、原料配比、加料量等因素對產(chǎn)物得率的影

2、響，最后通過單因子實驗優(yōu)化了反應(yīng)工藝并進行了重復(fù)性實驗加以驗證。采用NMR、IR、MS、HPLC等分析檢測手段對產(chǎn)物進行定性定量分析，確定了產(chǎn)物2-（2，2，2-三氟乙氧基）苯胺，其含量為97.5％。通過對影響因素的分析，得出最佳工藝條件為：第一步反應(yīng)，采用N，N-二甲基乙酰胺為溶劑，反應(yīng)物料比n（2-氯硝基苯）：n（三氟乙醇鈉）：n（碘化亞銅）＝1：2：2，反應(yīng)溫度為140℃，反應(yīng)時間為5h，2-（2，2，2-三氟乙氧基）硝基苯的得率