2-磺酸-4-（β-乙基砜硫酸酯）苯胺的合成研究.pdf

1、2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺是制備水溶性雙活性染料的重要中間體，在KN型(乙烯砜型)活性染料、M型雙活性染料以及改性異種雙活性染料的合成中起著重要的作用，用2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺作原料合成活性染料可增加染料分子的勻染性和易洗滌性，提高染料的粘色牢度。 本文研究了以對乙酰氨基苯基-β-羥乙基砜(對位砜)為原料，經(jīng)磺化和水解反應(yīng)，制得產(chǎn)品2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺的合成工藝，以及2-磺酸-4-乙

2、基砜基硫酸酯苯胺鈉鹽后處理的最佳操作工藝。用20％發(fā)煙硫酸作為磺化劑，最佳反應(yīng)條件為游離SO3與對位砜的摩爾比2.7：1，磺化反應(yīng)溫度120℃，磺化反應(yīng)時(shí)間7小時(shí)；水解溫度100℃，水解50％硫酸量為400g·mol-1對位砜，水解反應(yīng)時(shí)間16小時(shí)。后處理最佳操作條件為加入碳酸鈣中和反應(yīng)液中的多余酸，碳酸鈉與對位砜的摩爾比為1：1；采用氯化鈉鹽析，加鹽溫度10℃，加鹽溶液pH值為1.0，飽和鹽析結(jié)晶時(shí)間18小時(shí)。 在最佳2-磺酸