高哌嗪的合成及工藝改進(jìn).pdf

1、高哌嗪是一種非常重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，可用來(lái)合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料和表面活性劑等多種精細(xì)化學(xué)品。本文以乙二胺為起始原料，經(jīng)磺?；?、環(huán)合、脫磺?；椒磻?yīng)合成了高哌嗪，首次對(duì)堿法脫除N，N-1，4-二對(duì)甲苯磺酰高哌嗪上對(duì)甲苯磺酰基進(jìn)行研究，收率可達(dá)95％以上。研究了N，N’-二對(duì)甲苯磺酰乙二胺、N，N'-1，4-二對(duì)甲苯磺酰高哌嗪和高哌嗪的合成，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出了較佳工藝條件，并對(duì)它們進(jìn)行了表征。 合成N，N’-二對(duì)甲苯磺酰乙二胺

2、的較佳工藝條件是：乙二胺的投料量為2.25g(0.0375mmol)，乙二胺、對(duì)甲基苯磺酰氯和氫氧化鈉的物質(zhì)的量之比為1:2.5:0.2，反應(yīng)溫度25℃，反應(yīng)時(shí)間5h，溶劑用量6mL。在此反應(yīng)條件下最高收率為88.8％。 合成N，N’-1，4-二對(duì)甲苯磺酰高哌嗪的較佳工藝條件是：N，N’-二對(duì)甲苯磺酰乙二胺為0.02mol，N，N’-二對(duì)甲苯磺酰乙二胺和1，3-二溴丙烷的投料物質(zhì)的量比為1:1.5，反應(yīng)時(shí)間13h，溶劑用量70m

3、L，相轉(zhuǎn)移催化劑用量為0.6g。在上述工藝條件下，N，N’-1，4-二對(duì)甲苯磺酰高哌嗪收率70.9％。 合成高哌嗪的較佳工藝條件是：N，N’-1，4-二對(duì)甲苯磺酰高哌嗪的投料量為40.9g(0.1mol)，原料N，N'-1，4-二對(duì)甲苯磺酰高哌嗪：氫氧化鈉物質(zhì)的量比為1:2.5，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間3h，溶劑用量60mL。在上述工藝條件下，高哌嗪收率95.7％。 在此工藝條件下，高哌嗪的總收率最高可達(dá)到60％，與文獻(xiàn)