咖啡因合成工藝改進(jìn).pdf

1、咖啡因是我國醫(yī)藥行業(yè)重要的出口創(chuàng)匯產(chǎn)品,在國內(nèi)已有40多年的發(fā)展歷史,主要合成工藝已基本成熟,但由于合成路線較長,采用原料較多,生產(chǎn)過程存在許多分離及后處理工藝過程(如精制、提取等),占用了大量的設(shè)備設(shè)施及人力物力。本文研究并采用了茶堿鈉鹽不分離工藝路線,優(yōu)化了咖啡因的合成過程,使整個工藝流程更簡捷、合理,達(dá)到了節(jié)省人力物力,降低制造成本,提高市場競爭力的目的。本文在綜述了咖啡因生產(chǎn)工藝的研究進(jìn)展,對咖啡因的生產(chǎn)工藝路線進(jìn)行了改進(jìn),采用

2、不分離中間體茶堿鈉鹽工藝路線,將茶堿鈉鹽料液直接進(jìn)行甲基化,經(jīng)脫色過濾,制備咖啡因。利用高效液相色譜法、理化檢驗(yàn)等方法,比較了工藝改進(jìn)前后所得中間體粗品咖啡因及成品咖啡因的質(zhì)量、收率,結(jié)果表明,兩者無明顯差別,不分離路線所得粗品咖啡因中茶堿等有關(guān)物質(zhì)含量與分離路線一致。粗品咖啡因經(jīng)精制后所得產(chǎn)品為白色結(jié)晶性粉末,熔點(diǎn)236-238℃,有關(guān)物質(zhì)小于0.5%,含量99.0-100.5%,符合藥典要求。改進(jìn)后的工藝節(jié)省了茶堿鈉鹽的沉降、離心及