涂敷型纖維素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制備及對氯氰菊酯對映體的拆分性能研究.pdf

1、本研究合成了涂敷型纖維素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相，裝填制備了高效液相色譜手性色譜柱?？疾炝怂频玫氖中陨V柱對氯氰菊酯的4個(gè)對映體的拆分性能，對不同方法制備得到的手性色譜柱的拆分性能進(jìn)行了比較研究；探討了流動(dòng)相組成對高效氯氰菊酯、反式氯氰菊酯和順式氯氰菊酯對映體拆分的影響，優(yōu)化了拆分條件，對順式氯氰菊酯進(jìn)行了分離純化。
　　 首先以微晶纖維素和3，5-二甲基苯基異氰酸酯為原料合成了3，5-二甲基苯基氨基甲酸

2、酯，以硅膠和γ-氨丙基三乙氧基硅烷合成了氨丙基化硅膠；然后將3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷到氨丙基化硅膠上，制得手性固定相填料；最后將所得到的手性固定相填料進(jìn)行勻漿，用濕法裝入不銹鋼柱管中，制備出涂敷型纖維素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)高效液相色譜手性色譜柱。
　　 文中選用了三種不同的涂敷溶劑制得三只手性色譜柱。涂敷溶劑分別以少量多次的方法和一次加入的方法進(jìn)行涂敷。比較研究了涂敷溶劑和涂敷方法對手性色譜柱拆分高效氯氰

3、菊酯、反式氯氰菊酯和順式氯氰菊酯對映體性能的影響。研究表明以四氫呋喃作涂敷溶劑制成的手性色譜柱Ⅲ對氯氰菊酯的拆分性能最好；涂敷方法對于色譜柱的手性識別能力則無太大影響，而獲得均一涂層的關(guān)鍵在于控制溶劑的揮發(fā)速度盡量緩慢。此外，考察了流動(dòng)相組成對手性色譜柱拆分性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)隨著流動(dòng)相中異丙醇含量的降低，對映體在手性固定相上的保留時(shí)間逐漸延長，分離度先增大后減小，說明在對映體分離中，存在一個(gè)正己烷與異丙醇的最佳比例，在該比例下，分離度