液固相法纖維素氨基甲酸酯的合成與表征.pdf

1、隨著社會和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，不可再生的石油資源產(chǎn)生的白色污染日益加劇。研究和開發(fā)以天然高分子為原料的材料已成為高分子科學(xué)研究的一個熱點(diǎn)。纖維素作為一種具有可再生性、生物相容性以及可生物降解性的資源，被廣泛地應(yīng)用于造紙、紡織等行業(yè)。纖維素氨基甲酸酯(CC)是纖維素與尿素酯化反應(yīng)生成的產(chǎn)物，是一種新型綠色纖維素衍生物，可用于制備再生纖維素纖維和膜材料，其研究在纖維素開發(fā)與利用方面越來越受到人們的重視。
　　本論文在課題組前期堿化工藝研究的成

2、果上，采用最佳的堿化條件對纖維素進(jìn)行活化，破壞纖維素的超分子結(jié)構(gòu)，降低其聚合度，增加其反應(yīng)活性;然后，通過液固相法在高沸點(diǎn)強(qiáng)極性溶劑NMP的作用下，使得纖維素浸潤在溶劑中，同時，尿素在高溫下溶解在溶劑NMP中，大大的增加了與纖維素的接觸面積，酯化合成纖維素氨基甲酸酯。該研究為天然纖維素的合理應(yīng)用及環(huán)境友好型纖維的制備提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)，具有較高的理論意義。
　　論文主要研究通過液固相法在溶劑NMP的作用下制備纖維素氨基甲酸酯的方法。探討

3、了酯化時間、酯化溫度、原料配比等多因素對酯化工藝的影響，并討論了NaOH濃度、含氮量及堿處理對CC溶解性能的影響，重點(diǎn)研究CC/NaOH溶液的流變性能，以及CC再生纖維素纖維和薄膜的制備及其結(jié)構(gòu)與機(jī)械性能。分別采用了凱氏定氮儀、紅外光譜儀(FTIR)、13C固體核磁共振儀、掃描電子顯微鏡(SEM)、廣角X射線衍射儀(XRD)以及熱重分析儀(TG)對產(chǎn)物纖維素氨基甲酸酯的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了測試與表征。同時，利用偏光顯微鏡和HKKAEMARS

4、Ⅲ高級擴(kuò)展流變儀對纖維素氨基甲酸酯的溶解及溶液的流變性能進(jìn)行了深入系統(tǒng)的研究。最后利用纖維素氨基甲酸酯的溶液制備了再生纖維素纖維以及薄膜。結(jié)果表明:在紅外譜圖1710cm-1處出現(xiàn)了新的吸收峰;核磁譜圖上在化學(xué)位移δ=159.2 ppm處出現(xiàn)了一個新的核磁共振信號;從XRD衍射圖譜中發(fā)現(xiàn)CC的無定形區(qū)增加，結(jié)晶度降低;觀察CC的電鏡圖，發(fā)現(xiàn)CC出現(xiàn)了局部的破裂，這些現(xiàn)象都說明纖維素和尿素發(fā)生酯化反應(yīng)生成了CC。
　　此外，堿處理利