物質(zhì)分離技術(shù)

1、1物質(zhì)分離技術(shù)物質(zhì)分離技術(shù)?學(xué)習(xí)指南學(xué)習(xí)指南在實(shí)際分析工作中，遇到的樣品往往含有多種組分，進(jìn)行測定時(shí)彼此發(fā)生干擾，不僅影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，甚至無法進(jìn)行測定，因此有必要對樣品進(jìn)行分離處理。本章將重點(diǎn)學(xué)習(xí)紙層析、薄層層析、萃取分離、離子交換法的基本原理及分離條件的選擇，通過訓(xùn)練，能夠掌握以上分離方法的基本操作技術(shù)。另外，簡單介紹膜分離技術(shù)。2.1紙層析分離法紙層析分離法?基本知識基本知識2.1.1基本原理基本原理紙層析法適用于少量試樣中微

2、量成分或性質(zhì)相似的物質(zhì)的分離和鑒定，是一種微量分離方法。紙層析在有機(jī)分析、生物化學(xué)、植物、醫(yī)藥分析中應(yīng)用較廣。紙層析又稱紙上層析，它是在濾紙上進(jìn)行的色層分析法。濾紙被看作是一種惰性載體，濾紙纖維素中吸附著的水分或其它溶劑，在層析過程中是不流動(dòng)的，稱為固定相，在層析過程中沿著濾紙流動(dòng)的溶劑或混合溶劑是流動(dòng)相，又稱展開劑。展開時(shí)，溶劑在濾紙上流動(dòng)，試樣中各組分在兩相中不斷地分配，即發(fā)生一系列連續(xù)不斷的抽提作用，根據(jù)各物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)不

3、同，達(dá)到分離的目的。試樣經(jīng)層析后，可得到如圖21所示的層析圖譜。常用比移值Rf來表示各組分在層析譜中的位置。baRf?式中Rf——某組分的比移值；a——斑點(diǎn)中心到原點(diǎn)的距離；b——溶劑前緣到原點(diǎn)的距離。圖21紙層析圖譜3輕輕與“”號處接觸，使點(diǎn)樣斑點(diǎn)的直徑為0.2～0.5cm。如果試液濃度較小，點(diǎn)樣之后放在紅外線燈下或用熱吹風(fēng)機(jī)使其干燥，再在原位置上進(jìn)行第2次或第3次點(diǎn)樣。點(diǎn)樣之后，要等干燥后再進(jìn)行展開。(二)展開展開方法中應(yīng)用較廣的是

4、上行展開法。展開劑放在密閉容器的底部，將濾紙點(diǎn)試液的一端浸入展開劑中，注意不要把原點(diǎn)浸入。由于濾紙毛細(xì)管的作用，展開劑不斷上升，與點(diǎn)在濾紙上的試樣相遇，使試樣中欲分離組分溶解在展開劑中隨之上升，在兩相間一次又一次的發(fā)生分配過程。經(jīng)一定時(shí)間后，取出濾紙，立即用鉛筆劃出溶劑的前沿位置。(三)顯色試樣在濾紙上展開以后，如各個(gè)組分是有色的，在濾紙上可以看到各個(gè)色斑；如為無色，可根據(jù)物質(zhì)的特色噴灑適宜的顯色劑進(jìn)行顯色。配制顯色劑時(shí)，盡量選擇揮發(fā)性

5、大的溶劑，以免噴在濾紙上之后引起斑點(diǎn)擴(kuò)散、移動(dòng)或變形。顯色之后，立即用鉛筆劃出各斑點(diǎn)的位置，以免退色或變色后不易尋找。(四)定性分析在一定的操作條件，每種物質(zhì)都有一定的Rf值，測定Rf值與手冊對照。但應(yīng)注意，手冊中的數(shù)據(jù)是在一定條件下測得的，僅供參考。最好是在同一張層析紙上用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對照試驗(yàn)，比較它們的Rf值是否一致。當(dāng)一個(gè)未知物在紙上不能直接鑒定時(shí)，可分離后剪下，再用適當(dāng)?shù)姆椒ㄨb定。(五)定量測定在相同條件下制得一系列標(biāo)準(zhǔn)色，與待測