乳液技術(shù)在有毒有害物質(zhì)分離富集中的應(yīng)用研究.pdf

1、食品安全和水體污染已成為人們擔(dān)憂的問題，食品和水體中的基質(zhì)往往比較復(fù)雜，具有不確定性。食品和水體中有毒有害物質(zhì)的測(cè)定方法多采用光譜法以及色譜法如原子吸收光譜法（AAS），高效液相色譜法（HPLC），氣相色譜法（GC），電感耦合等離子體光譜法（ICP）等。對(duì)于樣品量少且含量低的未知物，可以采用ICP–MS，CG–MS和HPLC–MS等進(jìn)行測(cè)定，但仍有部分有毒有害物質(zhì)基質(zhì)干擾嚴(yán)重，其含量遠(yuǎn)低于儀器的定量范圍。因此，本研究基于乳液技術(shù)首先對(duì)這

2、些有毒有害物質(zhì)（如重金屬鉛、多環(huán)芳烴、染色劑）進(jìn)行樣品前處理，實(shí)現(xiàn)分析目標(biāo)物的分離富集與測(cè)定。主要研究如下：
　?。?）研究了巰基化含硅高內(nèi)相乳液材料（Si(HIPE)-SH）開孔固相萃取材料的制備及其用于痕量Pb2+的分離富集。將所制備的材料填充在針管小柱中用于大米中痕量Pb2+的富集，最后采用石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）進(jìn)行測(cè)定?？疾炝巳芤旱膒H、洗脫劑的濃度和體積、萃取流度、清洗劑、富集體積對(duì)Pb2+分離富集的影響并研

3、究了材料的吸附容量以及柱子的重復(fù)性與再生性等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在共存離子存在下，Si(HIPE)-SH固相萃取小柱對(duì)Pb2+具有良好的富集性能和抗干擾能力，其富集倍數(shù)達(dá)到50。方法的檢出限和定量限分別為0.94 ng/mL，2.86 ng/mL。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下，利用該方法用于大米中Pb2+的萃取富集，在大米中分別添加40.0,200,800μg/kg3個(gè)水平鉛標(biāo)離子，測(cè)得Pb2+的萃取加標(biāo)回收率為87.3％-105.2%，成功實(shí)現(xiàn)了大米

4、中Pb2+的快速分離富集與測(cè)定。
　　（2）聚高內(nèi)相乳液材料（Polymerized high internal phase emulsions，polyHIPEs）的合成及其用于水樣中痕量多環(huán)芳烴（PAHs）的大體積分離富集研究。高內(nèi)相乳液由連續(xù)相苯乙烯（STY），二乙烯基苯（DVB）和甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA）組成，采用原位聚合方法在小移液槍中熱聚合成polyHIPEs整體柱材料，再在材料表面修辭IDA。所合成的STY-D

5、VB-GMA-IDA polyHIPEs材料具有高度交聯(lián)多孔性，比表面積大，是富集痕量分析目標(biāo)物的理想吸附劑。經(jīng)過對(duì)不同芳香化合物類型的吸附性研究表明，polyHIPEs主要靠π-π共軛和氫鍵進(jìn)行吸附。本文建立了STY-DVB-GMA-IDA polyHIPEs聚合材料聯(lián)合HPLC-FLD法測(cè)定水中的痕量多環(huán)芳烴。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，500mL水樣中加標(biāo)10-200 ng/L，得到水中13種多環(huán)芳烴的回收率為80.7-115.0%，RSD

6、小于14%，檢出限（LOD）為4.0-228 pg/L。該固相萃取小柱具有良好的重復(fù)使用性和再生性，在重復(fù)使用200次后仍對(duì) PAHs具有較好的吸附和洗脫性能。成功實(shí)現(xiàn)了同時(shí)測(cè)定水中13種 PAHs，并取得滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
　?。?）超聲輔助分散乳液微萃取/高效液相色譜法（HPLC）同時(shí)測(cè)定辣椒粉中5種蘇丹紅染料的研究。實(shí)現(xiàn)了對(duì)位紅、蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ等5種染料的快速檢測(cè)。考察了萃取劑的種類及其體積、分散劑體積

7、分?jǐn)?shù)、鹽效應(yīng)、pH值、萃取時(shí)間和離心時(shí)間等因素對(duì)萃取效果的影響，確定最佳萃取條件為：0.75 mL環(huán)己烷為萃取劑，10%乙腈為分散劑，振蕩1min，以6000 r/min離心5 min，吸取萃取相過0.22μm有機(jī)尼龍濾頭，再進(jìn)行HPLC分析。最優(yōu)條件下，辣椒粉中添加50，250，1000 ng/g3個(gè)水平的染色劑，5種染色劑的加標(biāo)回收率為82%~114%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=3）為0.7%~8.8%。所有目標(biāo)化合物在25~5000 ng