分離工程 雙水相萃取鉻

1、鉻及其應用的雙水相萃取以鉻的等離子形態(tài)分析鉻及其應用的雙水相萃取以鉻的等離子形態(tài)分析王志華，宋清，馬泉麗，馬慧敏，蜀川良中國北京100080，化學研究所，中心分子科學，中國院士（CAS）摘要摘要：這項工作為鉻基于所述兩相含水體系異丙醇硫酸銨硫氰酸銨（ⅰPrOH（NH4）2SO4NH4SCN）提出了一種新的提取方法，以及對相關(guān)的實驗條件進行了優(yōu)化。結(jié)果顯示該鉻（III），可以定量地提取在選定的條件下：4mL異丙醇，200mL的2molL的

2、硫酸，1mL4molLNH4SCN和3mL飽和（NH4）2SO4溶液（V=10毫升）中，所提出的方法，以應用等離子鉻的形態(tài)分析進行了研究，并獲得滿意的結(jié)果。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：雙水相萃取形態(tài)分析鉻血漿。鉻在其三價形式被稱為是必需的微量元素，它被認為是在碳水化合物，脂蛋白代謝[1]中發(fā)揮關(guān)鍵作用。然而鉻在六價已知是有毒和致癌。隨著形態(tài)技術(shù)具有了足夠的選擇性，使高靈敏度的鉻成為分析化學一項長期挑戰(zhàn)。除了通過色譜法[25]，流動注射分析在線選擇性測

3、定這兩個物種的[6]和電噴霧質(zhì)譜[7]；由于溶劑萃取的簡單，快速和廣泛的范圍[8]，它仍然是最廣泛使用的一種進行分離和富集的方法。與二苯卡巴肼選擇性反應后，用甲基異丁基酮萃取的通常都用于六價類[9]。Cr（Ⅲ）的提取困難似乎是由于它的惰性和它通常是被萃取轉(zhuǎn)換成鉻（VI）并且由總量[10]來確定。近年來，加入無機鹽水溶性聚合物的水溶液雙水相萃取已經(jīng)獲得了極大的關(guān)注，它的優(yōu)點：更少毒試劑，快速分離，操作簡便，清晰相界，也沒有乳化[1121]

4、。由于其溫和和不會使脆弱的生物分子變性的特點，這種方法已被廣泛應用在分離和提純蛋白質(zhì)中[1215]，并且它可以作為提取金屬離子的技術(shù)[1618]。除了可溶性聚合物，某些水溶性有機溶劑和水也可以通過添加無機鹽[2021]形成兩相含水體系。這項工作檢查鉻在兩相含水系統(tǒng)iPrOH（NH4）2SO4NH4SCN的提取特征，并提出對鉻在血漿中的形態(tài)分析更好的樣品制備方法。結(jié)果表明，在兩相的含水系統(tǒng)中，游離的Cr（Ⅲ）存在于鹽水相，而自由鉻（VI）

5、會出現(xiàn)在這兩個相中。鉻（III）與硫氰酸離子（SCN）的復合物可以定量地萃取到異丙醇相，在此兩相含水體系中蛋白沉淀于該兩相的邊界成為可以很容易地再溶解在水中膜。另外，等離子體的鉻的不同狀態(tài)，包括自由離子狀態(tài)和緊密結(jié)合的狀態(tài)已被成功地分離并通過此方法確定了。試驗試驗設備和工作條件設備和工作條件：一個日立18070偏振塞曼原子吸收分光光度計用電熱霧化器被使用，并且其操作條件設定如下：鉻空心陰極燈電流：10毫安狹縫：0.4納米載氣：氬200毫

6、升分鐘（停止霧化過程中氣體OW）霧化器的加熱程序，見表1。800型離心機（4000轉(zhuǎn)）的使用。試劑試劑：1毫克毫升的庫存鉻的含0.1摩爾L的HCl溶液（Ⅲ）中的從氯化鉻六水合物制備和1mgmL的鉻（VI）的溶液從鉻酸鈉，它被逐漸加水，得到稀釋制備工作液。所有試劑均為分析級的，無需進一步純化即可使用。整個實驗使用蒸餾去離子水。DryIDryIIAshIAshII蒸汽凈后溫度（度）7080801501501150115026002700時間

7、（秒）3040401052圖.1溫度對鉻（Ⅲ）的提取作為時間的函數(shù)硫酸銨量對鉻的提取率影響：硫酸銨量對鉻的提取率影響：圖2給出了（NH4）2SO4濃度對含鉻（Ⅲ）SCN和鉻（VI）的回收率的影響。理論上隨著（NH4）2SO4濃度的增加，Cr（Ⅲ）SCN和鉻（VI）回收率會增加。事實上由于水合作用（NH4）2SO4濃度的增加可導致在水中的有機相的量減少，iPrOH和水之間發(fā)生徹底的相分離，事實與理論一致。這將有利于Cr（III）SCN復合

8、和Cr（VI）的提取。但是，如果有任何固體（NH4）2SO4在鹽水相中，回收將由于吸收大幅降低。所以，接近飽和濃度的（NH4）2SO4（4克）被用于這項工作。圖.2（NH4）2SO4量對鉻的提取效果的影響硫氰酸銨量對鉻的提取比例的影響：硫氰酸銨量對鉻的提取比例的影響：NH4SCN的量對Cr（Ⅲ）的回收的影響如圖.3.沒有NH4SC，鉻（Ⅲ）溶液幾乎萃取不到上層相（有機相）。當1毫升4.0摩爾L的NH4SCN加入到該系統(tǒng)中，鉻（III）（