2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、苯甲醇與苯甲酸的制備實驗苯甲醇與苯甲酸的制備實驗一、實驗原理一、實驗原理利用坎尼扎羅(Cannizzaro)反應由苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸??材嵩_反應是指無α-活潑氫的醛類在濃的強NaOH或KOH水或醇溶液作用下發(fā)生的歧化反應。此反應的特征是醛自身同時發(fā)生氧化及還原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在堿性溶液中成為羧酸酸鹽),另一分子醛則被還原成醇。主反應:機理:機理:醛首先和氫氧根負離子進行親核加成得到負離子,然后碳上的氫帶著一對電子以氫

2、負離子的形式轉移到另一分子的羰基不能碳原子上。二、反應試劑、產物、副產物的物理常數二、反應試劑、產物、副產物的物理常數三、藥品三、藥品六、實驗內容六、實驗內容往錐形瓶中加12.0g(0.21mol)氫氧化鉀和12ml水,放在磁力攪拌器上攪拌,使氫氧化鉀溶解并冷至室溫。在攪拌的同時分批加入新蒸過的苯甲醛,每次加入23ml,共加入13.5ml(約14g,0.13mol)。加后應塞緊瓶口,若錐形瓶內溫度過高,需適時冷卻。繼續(xù)攪拌60min,最

3、后反應混合物變成白色蠟糊狀。(1)(1)苯甲醇苯甲醇向反應瓶中加入大約45ml水,使反應混合物中的苯甲酸鹽溶解,轉移至分液漏斗中,用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。依次用15ml25%亞硫酸氫鈉溶液及8ml水洗滌乙醚溶液,用無水硫酸鎂干燥。水浴蒸去乙醚后,繼續(xù)蒸餾,收集產品,沸程204206℃,產率為75%。純苯甲醇有苦杏仁味的無色透明液體。沸點bp=205.4℃,折光率=1.5463。(2)(2)苯甲酸苯

4、甲酸在不斷攪拌下,往留下的水溶液中加入濃鹽酸酸化,加入的酸量以能使剛果紅試紙由紅變藍為宜。充分冷卻抽濾,得粗產物。粗產物用水重結晶后晾干,產率可達80%。純苯甲酸為白色片狀或針狀晶體。熔點mp=122.4℃。(一)制備階段(一)制備階段1.準備錐形瓶:準備錐形瓶:一只100ml錐形瓶。2.加藥品與歧化反應:加藥品與歧化反應:向錐形瓶中加12.0g氫氧化鉀和12ml水,向瓶內放入一只攪拌子,然后將錐形瓶放在磁力攪拌器上攪拌,使氫氧化鉀溶解

5、并冷至室溫。在攪拌的同時分批加入新蒸過的苯甲醛,每次加入23ml,共加入13.5ml(約14g,0.13mol)。加后應塞緊瓶口,若錐形瓶內溫度過高,需適時冷卻。繼續(xù)攪拌60min,最后反應混合物變成白色蠟糊狀?!緸楸苊馄缁磻^快產生大量熱量,造成溫度過高增加氧化副反應,故需將苯甲醛分幾批加入】(二)后處理階段(二)后處理階段1.1.分離苯甲醇分離苯甲醇(1)加水溶解:)加水溶解:向反應瓶中加入大約45ml水,使反應混合物中的苯甲酸鹽

6、溶解,轉移至分液漏斗中?!驹诖帕嚢杵魃媳M量攪拌時間長一些,以保障苯甲酸鉀鹽充分溶解在水中,減少與苯甲醇分子的包裹,有利于下一步的乙醚萃取】(2)乙醚萃?。海┮颐演腿。河?5ml乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。保存水溶液留用(含有苯甲酸鈉鹽)?!久看屋腿≌袷帟r間不能過長,每振蕩23次,就要進行放氣一次,如此重復23次即可。避免漏斗內產生大量乙醚氣體而噴出?!浚?)亞硫酸氫鈉洗滌:)亞硫酸氫鈉洗滌:用15ml25%亞硫酸氫鈉溶液洗滌

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