實驗--苯甲酸乙酯的制備

1、實驗實驗苯甲酸乙酯的制備苯甲酸乙酯的制備一、實驗目的：一、實驗目的：1、掌握酯化反應原理，苯甲酸乙酯的制備方法，了解三元共沸除水原理。2、復習分水器的使用及液體有機化合物的精制方法。3、進一步練習蒸餾、萃取、干燥和折光率的測定等基本操作。二、實驗原理：二、實驗原理：苯甲酸，乙醇在濃硫酸的催化下進行酯化反應，生成苯甲酸乙酯與水。CH2OHCH3OH2OOHOOC2H5H2SO4反應機理：由于苯甲酸乙酯的沸點較高，很難蒸出，所以本實驗采用加

2、入環(huán)己烷的方法，使環(huán)己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸點為62.1℃。三元共沸物經過冷卻形成兩相，使環(huán)己烷在上層的比例大，再回反應瓶，而水在下層的比例大，放出下層即可除去反應生成的水，使平衡向正方向移動。三、實驗儀器及試劑：三、實驗儀器及試劑：儀器：圓底燒瓶、回流冷凝器、分液漏斗、錐形瓶、燒杯、溫度計、球形冷凝管、分水器。試劑：苯甲酸4g、無水乙醇10ml、濃硫酸3ml、Na2CO3、環(huán)己烷8ml、乙醚、無水MgSO4、沸石。裝置圖：試

3、劑d420b.p.℃nD20乙醇0.789378.51.3611苯甲酸1.26592491.5397環(huán)己烷0.7785801.4262乙醚0.731834.511.3526苯甲酸乙酯1.05211～2131.50015、為什么用水浴加熱回流6、在萃取和分液時，兩相之間有時出現絮狀物或乳濁液，難以分層，如何解決七、注意事項：七、注意事項：1、注意濃硫酸的取用安全。加入濃硫酸應慢加且混合均勻，防止炭化。2、回流時溫度和時間的控制（反應初期小

4、火加熱、反應終點的正確判斷）。3、分水回流開始要控制溫度，控制先前一個小時保持回流蒸汽在分水器接圓底燒瓶內管處。結果與討論1、實驗數據記錄及處理苯甲酸質量m1=8g摩爾質量M1=122gmol產物苯甲酸乙酯摩爾質量M2=150gmol實得產物苯甲酸乙酯7.0ml產物為無色透明液體，有芳香氣味。實驗中乙醇原料過量，苯甲酸設為完全反應，則理論苯甲酸乙酯產物量為m產物=8x150122g=9.836gρ產物=1.046gmlV理論=m產物ρ產

5、物=9.8361.046=9.4mlV實際=7.0ml產率=V實際V理論=7.09.4=74.5%結果分析:本次實驗產率算比較高。2、造成產率降低的原因分析：①開始分流時溫度沒調節(jié)好，溫度過高使沒反應的乙醇和水蒸汽帶出了燒瓶落分水器無法返回參與反應，使產物減少。②萃取是不慎造成長物流失，使產物減少。3、實驗成敗關鍵：（1）加入濃硫酸應緩慢加入且混合均勻，防止炭化。（2）要控制好開始回流時候的溫度和時間。（3）中和酸要恰好在中性最好，溶液